CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4.2Khảo sát ảnh hưởng của dung môi tới phản ứng oxi hóa Metyl oleat.
3.4.1 Phản ứng oxi hóa Metyl oleat trên những mẫu xúc tác khác nhau. nhau.
Phản ứng oxi hóa Metyl oleat thực hiện trên hai xúc tác khác nhau là TiO2/ MCM-41 và Ti-MCM-41. Kết quả như sau:
Bảng 3: Phản ứng epoxi hóa Metyl oleat trên hai xúc tác khác nhau,
dung môi n- hecxanol, nhiệt ñộ 700C, thời gian phản ứng 3h.
Mẫu xúc tác ðộ chuyển hóa (%) ðộ chọn lọc sản phẩm (%)
TiO2/ MCM-41 37.21 3.82
Ti-MCM-41 (M3) 26.17 10.31
Phản ứng epoxi hóa bằng xúc tác TiO2/ MCM-41 cho ñộ chuyển hóa cao và ñộ chọn lọc sản phẩm thấp hơn Ti-MCM-41. ðiều này hòan toàn phù hợp với lí thuyết thông thường. Bởi lẽ TiO2/ MCM-41 có khả năng phản ứng mạnh và gây nhiều phản ứng phụ, phản ứng thứ cấp. ðịnh hướng phản ứng không chỉ ñơn thuần xảy ra theo hướng oxi hóa vị trí nối ñôi mà còn phản ứng oxi hóa cắt mạch, hidroxi hóa mở vòng epoxi...Ngược lại Ti-MCM-41 như trên ñã nói là một xúc tác oxi hóa êm dịu.
Tuy nhiên phải công nhận rằng phản ứng xúc tác dị thể là một quá trình rất phức tạp xảy ra qua nhiều giai ñoạn. Các chất tham gia phản ứng trước khi tương tác với nhau ở các tâm xúc tác trên bề mặt phân cách pha cần phải ñược khuếch tán ñến và hấp phụ trên các tâm ñó. Mặt khác quá trình còn phụ thuộc vào cấu trúc mao quản và tính chất hóa lí bề mặt chất rắn, ñiều kiện thực hiện quá trình như nhiệt ñộ, thời gian, dung môi và nồng ñộ các chất tham gia phản
ứng.
3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của dung môi tới phản ứng oxi hóa Metyl oleat. oleat.
Thưc hiện phản ứng oxi háo metyl oleat bằng xúc tác Ti-MCM-41 (M3) trên hai hệ dung môi khác nhau là Metyl nitrin + ðimetylfomamit và
n -hecxanol. Kết quả như sau:
Bảng 4: Phản ứng epoxi hóa Metyl oleat trên hai dung môi khác nhau,
nhiệt ñộ 700C, thời gian phản ứng 3h, xúc tác Ti-MCM-41
Dung môi ðộ chuyển hóa ðộ chọn lọc
MeCN + DMF Vết Vết
n- hecxaol 26.17 10.31
Metyloleat là este của axit không no mạch dài, do ñó nó rất kị nước. Trong khi ñó tác nhân oxi hóa là dung dịch H2O2. ðể tránh sự phân tách pha phải sử dụng dung môi phân cực. Theo L.A.Rios thì dung môi phân cực có proton thì có hiệu quả hơn dung môi phân cực không proton. ðiều này một lần nữa ñược khẳng ñịnh qua thực nghiệm. Rõ ràng dung môi n-hecxanol cho ñộ
chuyển hóa và ñộ chọn lọc hơn hẳn dung môi MeCN và DMF. Tuy nhiên cả
hai dung môi này vẫn cho kết quả không cao. ðiều này có thể khắc phụ khi dùng tác nhân oxi hóa là terbutylhidroperoxit (TBHP) và dung môi là n-hexan hay toluen. Khi ñó sẽ tránh sự phân tách pha, tương tác giữa các cấu tử phản
ứng sẽ dễ dàng hơn. Do vậy phản ứng epoxi hóa Metyl oleat sẽ còn ñược tiếp tục nghiên cứu sâu hơn nữa.