C Berberin clorid = 6,7.10-5 (mg/ml)
2.6.Dự kiến xõy dựng, mụ tả quy trỡnh chiết:
Sau một quỏ trỡnh thực nghiệm, chỳng tụi dự kiến đưa ra quy trỡnh chiết berberin từ vàng đắng như sau:
Sơ đồ quy trỡnh chiết:
Dịch chiết
Bã than hoạt Dịch lọc
+ Than hoạt, lắc khoảng 10’ lọc
Dịch lọc Berberin clorid thô
+ NaCl nồng độ 32,2->32,4%
lắc cho tan hoàn toàn, Berberin clorid tủa để tủa qua đêm. Lọc
+ Cồn tuyệt đối, đun cách thuỷ đến tan hết, thêm than hoạt, đun thêm 15’.
Lọc nóng. Bốc hơi còn khoảng 1/4 thể tích. Để yên, kết tinh thành tinh thể hình kim. Lọc lấy tinh thể.
Berberin clorid
Berberin clorid tinh khiết
Kết tinh lại 2-3 lần nữa Bột dợc liệu vàng đắng
+Chiết với acid H2SO4 2,0-2,2% chiêt 3 lần (tỉ lệ dung môi/ dợc liệu: 8/1)
* Mụ tả:
Thõn vàng đắng đem về thỏi mỏng, sấy khụ ở nhiệt độ 600C, đem xay thành bột thụ cỡ 0,1mm. Bột dược liệu đem chiết với acid sulfuric 2,2%, tỷ lệ dung mụi/ dược liệu là 8/1, ngõm 2-3h, thỉnh thoảng lắc. Chiết 3 lần, gộp cỏc dịch chiết, thờm than hoạt, lắc khoảng 10 phút sau đú lọc loại bỏ than hoạt. Từ số ml dịch lọc thu được tớnh xem cần khối lượng NaCl là bao nhiờu để dung dịch cú nồng độ NaCl là 32,2 - 32,4%, lắc cho muối tan thấy xuất hiện tủa Berberin clorid, tiếp tục lắc cho muối tan hoàn toàn. Để yờn qua đờm. Lọc lấy tủa được berberin clorid thụ. Đem tinh chế: hoà tan Berberin clorid thụ thu được ở trờn trong cồn tuyệt đối, đun cỏch thuỷ để Berberin clorid tan hoàn toàn, thờm than hoạt đun thờm khoảng 15’ sau đú đem lọc núng. Dịch lọc thu được đem bốc hơi cũn khoảng 1/4 thể tớch. Để yờn ở điều kiện bỡnh thường Berberin clorid sẽ kết tinh thành tinh thể hỡnh kim màu vàng. Lọc loại bỏ nước mẹ lấy tinh thể. Tiếp tục kết tinh 2-3 lần nữa ta thu được Berberin clorid tinh khiết đem sấy khụ ở nhiệt độ 50-600C. Kiểm tra sản phẩm, cõn sản phẩm, tớnh hiệu suất.