C Berberin clorid = 6,7.10-5 (mg/ml)
2.7.Khảo sỏt cỏc quy trỡnh chiết xuất cũ So sỏnh với quy trỡnh chiết Berberin trờn:
Berberin trờn:
• Quy trỡnh sản xuất Berberin clorid từ vỏ cõy Hoàng Bỏ VN của BM cụng nghiệp dược:
Bột dược liệu cho vào thiết bị, chiết với cồn 900. Đun núng dung mụi ở 790C, đun như thế trong 5,30 giờ kể từ khi cồn sụi. Sau đú đem thỏo kiệt dịch chiết và đem thu hồi dung mụi.
Cất thu hồi dung mụi: dịch chiết cho vào thiết bị cất thu hồi dung mụi (cũn khoảng1/3 thể tớch ban đầu), dung mụi thu hồi dựng để chiết mẻ sau. Dịch đậm đặc chuyển sang thiết bị kết tủa. Kết tủa Berberin clorid: thờm từ từ nước muối bóo hoà (tỷ lệ 500g/1lớt) vào dịch chiết cụ đặc. Khuấy đều trong 30’. Để nguội ở điều kiện bỡnh thường Berberin clorid sẽ kết tủa đặc.
Lọc tủa bằng lọc chõn khụng, nước cỏi thải bỏ. Rửa tủa ngay trờn phễu lọc bằng cồn 900.
Tinh chế: Hoà tan tủa Berberin clorid ở trờn vào cồn, đun núng, thờm than hoạt, đun thờm 30’ khuấy đều.
Lọc núng loại bỏ bó than hoạt. Dịch lọc chứa trong nồi kết tinh. Lọc lấy tinh thể bằng lọc chõn khụng. Cồn được đem cất thu hồi. Tinh chế lại 1 lần nữa.
Sấy: tinh thể Berberin clorid thu được đem sấy ở 50-600 C trong 6giờ. Sơ đồ quy trình
của BM công nghiệp
Bỏ bã Dịch chiết
Chiết bằng cồn900
Nớc cái bỏ Tủa Berberin clorid + NaCl bão hoà
Dịch lọc + Cồn 900, than hoạt Để kết tinh bình thờng Lọc hút chân không . Nớc me Bột dợc liệu Sơ đồ dự kiến Bỏ bã Dịch chiết Chiết bằng H 2SO 4 2,0-2,2% Chiết 3 lần Bỏ bã Dịch lọc + Than hoạt
Tủa Berberin clorid + NaCl 32,2-32,4% + Cồn tuyệt đối + Than hoạt Bã Dịch lọc Berberin clorid Bột dược liệu Dịch lọc bỏ Kết tinh bình thường Lọc hút chân không
• Theo quy trỡnh chiết của Nguyễn Liờm:
Ba quy trỡnh trờn được so sỏnh qua bảng sau: Nội dung Quy trỡnh của BM
Cụng nghiệp Dược
Quy trỡnh của Nguyễn Liờm
Quy trỡnh dự kiến
Thiết bị Cồng kềnh, muốn sản Đơn giản Đơn giản Tinh thể Berberin clorid Vàng đắng tơi thái lát mỏng Chiết bằng acid H2SO4 Dịch chiết Bỏ bã + HCl + NaCl Berberin HCl Dịch trong Rửa tủa, sấy khô
xuất phải đầu tư nhiều Thời gian Khụng tốn nhiều thời
gian
Tốn thời gian Tốn thời gian
Năng lượng Tốn nhiều Khụng tốn Khụng tốn
Độ tan Berberin ít tan trong cồn(1/100), do vậy hiệu suất chiết suất
kộm
Tan trong acid sulfuric(1/30), do vậy hiệu suất chiết
suất cao hơn
Tan trong acid sulfuric(1/30), do vậy hiệu suất chiết
suất cao hơn Quỏ trỡnh chiết - Khi chiết bằng cồn
sẽ kộo theo nhiều tạp chất do đú trong quỏ trỡnh tinh chế sẽ mất nhiều thời gian và Berberin sẽ mất một phần do tủa tạp chất (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
kộo theo.
-Khi cho nước muối bóo hoà, thỡ B. clorid
khụng kết tủa ngay mà kết tủa rất chậm
và khụng hết
Khi chiết xong, dịch chiết cho tủa
lưụn với HCl + NaCl, khụng cú giai đoạn loại tạp,
vỡ thế trong sản phẩm sẽ cũn lẫn nhiều tạp chất. Phải tốn thờm HCl, mặt khỏc muối B. HCl rất ít tan(1/500) Chỳng tụi tiến hành loại tạp ngay giai đoạn đầu, mặc dự tốn ít thời gian nhưng trong quỏ trỡnh tinh chế B. clorid sẽ tinh khiết
hơn.
Tinh chế Tủa B. clorid thụ thu được vẫn cũn lẫn rất nhiều muối do đú khi dựng cồn 900
vẫn cú một lượng nhỏ NaCl tan. Vỡ thế khi kết tinh vẫn cũn lẫn muối khụng loại bỏ
được triết để.
Dựng cồn tuyệt đối sẽ loại được muối, sản phẩm tinh khiết hơn, ít
tốn thời gian tinh chế và B. sẽ khụng