a. Phương pháp xác định cấu trúc bề mặt SEM [4]
Vi cấu trúc và hình thái bề mặt của mẫu vật liệu hấp phụ được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử quét SEM ở các mức độ phóng đại khác nhau.
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là thiết bị sử dụng để nghiên cứu hình thái học bề mặt của mẫu. Đây là thiết bị dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 44 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm đại lớn gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học với nguyên tắc hoạt động như sau:
Chùm tia điện tử có năng lượng cao – được gọi là chùm tia điện tử sơ cấp được tạo ra và điều khiển chùm tia này quét trên một diện tích rất nhỏ của bề mặt mẫu. Sau đó, các tín hiệu được phát ra do tương tác của điện tử sơ cấp với mẫu – được gọi là các tín hiệu thứ cấp được ghi nhận và phân tích. Các tín hiệu này bao gồm: điện tử thứ cấp (1), chùm điện tử tán xạ ngược (2), điện tử tán xạ không đàn hồi (3), điện tử tán xạ đàn hồi (4), điện tử hấp thụ (5), điện tử Auger (6) và tia X (7). Các tín hiệu (1, 2, 5, 6, 7) được sử dụng trong kính hiển vi điện tử quét. Căn cứ vào các thông tin thu được bởi ống đếm từ các tín hiệu trên, người ta có thể sử dụng lại hình thái bề mặt mẫu một cách chính xác.
Sơ đồ 3.1: Sơ đồ nguyên lí của kính hiển vi điện tử quét (SEM)
b. Phương pháp phổ hồng ngoại IR [27]
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại vượt hơn những phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ điện tử vv …) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp. Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là: các hợp chấp hoá học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 45 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm hoá học dao động với nhiều vận tốc dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Phổ hồng ngoại là phương pháp hữu hiệu để phát hiện nước trong muối vô cơ. Các phân tử nước có thể là nước kết tinh hoặc tinh thể, với nước kết tinh có vùng hấp thu từ 3650-3200 cm-1 (dao động hóa trị đối xứng và không đối xứng) và 1640- 1600 cm-1 (dao động biến dạng OH). Dao động mạng lưới của M-O và M-OH có thể được nhận ra ở dưới 1000 cm-1
.