Tiến hành khảo sát tỷ lệ axit:DVHĐ: Nhiệt độ dự đoán là 170oC, tốc độ khuấy là 180 ÷ 200 v/phút. Lấy mẫu là DVHĐ và axit H2SO4 98% đã được tính toán sẵn cho vào cốc thủy tinh 500ml (dự đoán tỷ lệ nằm trong khoảng 2,5 ÷ 4,5% nên ta lấy tỷ lệ nhỏ nhất là 2% làm tỷ lệ của phản ứng). Đặt cốc thủy tinh lên máy khuấy từ và cho cá từ quay với tốc độ 180 ÷ 200 v/phút. Gắn nhiệt kế để điều chỉnh nhiệt độ phản ứng, đồng thời dùng đồng hồ bấm giây để khảo sát thời gian kết thúc phản ứng. Khi khối lượng phân tử tăng đến một độ nhớt nhất định thì xem như phản ứng kết thúc. Trong quá trình thực hiện ta đo độ nhớt qua từng mốc thời gian, với bước nhảy là 0,5%. Lặp lại thí nghiệm với tỷ lệ axit:DVHĐ cao hơn, bước nhảy 0,5%. So sánh từng thí nghiệm với nhau để rút ra tỷ lệ tối ưu nhất.
Tiến hành khảo sát nhiệt độ phản ứng
Kết quả khảo sát tỷ lệ axit:DVHĐ nằm trong khoảng 2,5 ÷ 4,5% nên ta chọn tỷ lệ nằm trong khoảng đó, tốc độ khuấy 180 ÷ 200 v/phút. Lấy mẫu DVHĐ và axit cho vào cốc và bắt đầu cho gia nhiệt đến 160oC, điều chỉnh nhờ quan sát
lượng phân tử không thể tăng lên được nữa thì xem như phản ứng kết thúc. Tiếp tục khảo sát ở một nhiệt độ cao hơn, với bước nhảy là 5oC. Sau đó, so sánh thời gian khối lượng phân tử tăng qua từng mốc nhiệt độ để lựa chọn khoảng nhiệt độ tối ưu. Kết quả khảo sát cho thấy nhiệt độ thích hợp cho quá trình tăng lên của khối lượng phân tử là từ 165 ÷ 190oC.
2.4.2 Quá trình ngưng tụ với Formandehyde kết hợp với đóng rắn bằng HMTA HMTA