THỰC NGHIỆM
2.1 Nguyên liệu và hóa chất
Nguyên liệu chính để sản xuất bột ma sát là: - DVHĐ (giới thiệu chương 1)
- Para Formandehyde (CH2O)n – (PaF)
- HexaMethyleneTetrAmine (HMTA) còn có tên là Urotropin – C6H12N4 Và các chất tham gia phản ứng khác như:
- Axit H2SO4 98% - Acetone - Phenol 2.2 Dụng cụ thí nghiệm Các dụng cụ chính được sử dụng như: - Máy khuấy từ, cá từ - Tủ sấy - Lò nung - Nhiệt kế - Tỷ trọng kế - Nhớt kế - Cân phân tích
- Cốc thủy tinh đựng mẫu 500 ml - Bộ phận trích ly bằng acetone Và các bộ phận phụ trợ khác.
Xác định hàm lượng chất dễ bay hơi Formandehyde:
HMTA
Gia nhiệt 165 ÷ 200OC và khuấy 200 vòng/phút DVHĐ
Hạ nhiệt 120OC và khuấy 400 ÷ 450 vòng/phút
H2SO4 (98%)
Sấy
Sản phẩm
Xác định hàm lượng ẩm Xác định hàm lượng tro Trích ly bằng acetone
2.4 Thực nghiệm
2.4.1 Quá trình trùng hợp DVHĐa. Mục đích và kế hoạch thí nghiệm a. Mục đích và kế hoạch thí nghiệm
Mục đích:
- Khảo sát tỷ lệ axit:DVHĐ ảnh hưởng đến độ nhớt. - Khảo sát nhiệt độ phản ứng ảnh hưởng đến độ nhớt.
Kế hoạch thí nghiệm:
Tiến hành phản ứng trong cốc thủy tinh với mẫu DVHĐ cùng với axit theo tỷ lệ 2,5 ÷ 4,5%. Bước đầu sử dụng tỷ lệ thấp nhất là 2%, sau đó khảo sát tăng đến 5% với bước nhảy là 0,5%. Lựa chọn tỷ lệ thích hợp của quá trình thông qua khối lượng phân tử tăng lên trong thời gian ngắn nhất.
Tiến hành khảo sát nhiệt độ phản ứng sao cho khối lượng phân tử tăng lên trong thời gian ngắn nhất. Ban đầu chọn nhiệt độ 160oC, sau đó khảo sát nhiệt độ lên 190oC, bước nhảy là 5oC. Lựa chọn nhiệt độ thích hợp mà tại đó khối lượng phân tử tăng lên cao nhất trong thời gian ngắn nhất.