Mục đích: Để xác định tạp chất trong tinh bột thành phẩm để đảm bảo chất lượng cho khách hàng.
Dụng cụ bao gồm:
- Cân điện tử 0,01g; - Lưới sàng 200mesh;
- Hệ thống hút lọc chân không;
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 25 SVTH: Quách Thị Hương - Giấy lọc Ф11cm;
- Máy sấy;
Các bước kiểm tra tạp chất tinh bột.
- Giấy lọc được sấy khô bằng máy sấy ở nhiệt độ 105 ±105°C và ghi lại lượng giấy sau khi sấy (A).
- Cân 100g ±110g bột khô cho vào sàng 200mesh, dùng nước rửa trôi hết tinh bột trên sàng.
- Dùng bình tia nước rửa sạch lớp cặn trên lưới sàng vào phểu lọc (đã được đặt giấy lọc A) hút thật khô.
- Đem giấy lọc có chứa cặn sấy khô bằng máy sấy 105 ±105°C. - Ghi lại khối lượng sau khi sấy (B).
Cách tính lượng tạp chất:
%lượng tạp chất : B – A =?
Trong đó:
A là khối lượng ban đầu;
B là khối lượng tạp chất sau khi sấy;
5.5. Phƣơng pháp kiêm tra độ ẩm tinh bột
Mục đích: Kiểm tra độ ẩm của tinh bột thành phẩm để đảm bảo cho tinh bột trong quá trình bảo quản cũng như đảm bảo được cho khách hàng.
Dụng cụ bao gồm:
- Muỗng cân; - Máy đo độ ẩm;
Các thao tác mở máy:
Thao tác máy Satorius MA40; MA45:
Mở công tắc nguồn điện, nhấn nút enter đến khi xuất hiện 0,000g;
Mở nắp máy sấy đặt đĩa không chứa mẫu vào, đóng nắp máy sấy lại bắt đầu sấy;
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 26 SVTH: Quách Thị Hương Khi kết thúc máy kêu tictictic;
Nhấn phím CF, nhấn phím enter xuất hiện 0,000g;
Giở nắp máy sấy lên cho mẫu cần phân tích độ ẩm vào đĩa chứa mẫu ; Bột khô khoảng 5g, bột ướt khoảng 2 – 3g;
Đóng nắp máy sấy lại máy bắt đầu sấy; Khi kết thúc máy kêu tictictic;
Ghi lại kết quả % hiển thị trên máy sau khi sấy;
Thao tác máy HG53:
Mở công tắc nguồn điện màn hình hiển thị 0,000g; Nhấn phím ↨, nhấn phím →O/T← ;
Đặt đĩa không chứa mẫu vào nhấn phím start máy bắt đầu sấy; Khi kết thúc máy kêu tictictic;
Nhấn phím ↨, nhấn phím →O/T←, cho mẫu cần phân tích độ ẩm vào đĩa chứa mẫu;
Nhiệt độ sấy 105 ± 150°C;
Bột khô khoảng 5g, bột ướt 2 – 3g; Nhấn phím start máy bắt đầu sấy; Khi kết thúc máy kêu tictictic;
Ghi lại kết quả % hiển thị trên máy sau khi sấy;
5.6. Phƣơng pháp kiểm tra độ nhớt
Mục đích: Kiểm tra các độ nhớt của tinh bột thành phẩm để biết được độ nhớt của tinh bột để đảm bảo cho yêu cầu của khách hàng.
Dụng cụ bao gồm:
- Máy đo độ nhớt Brookfied;
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 27 SVTH: Quách Thị Hương - Cá từ;
- Cân điện tử 0,01g; - Cốc thủy tinh 1000ml;
- Tấm nylon (qui cách 25cm 25cm);
A. Phương pháp kiểm tra độ nhớt bằng máy Brabender:
Cách tiến hành
- Cân khối lượng 25g, 30g bột khô thêm vào nước đến tổng trọng lượng là 500g (dung dịch 5%, 6%).
- Cho dung dịch trên vào Brabender để phân tích. - Xác định các thông số: nhiệt độ hồ hóa, độ nhớt đỉnh.
B. Đo độ nhớt bằng máy Broofifld:
Cách tiến hành
- Kiểm tra độ nhớt sau khi hồ hóa.
- Nồng độ dung dịch có thể là 5%, 10%, 15%... với lượng dung dịch cần xử lý là 700g . Trọng lượng bột khô là 35g, 70g, 105g sau đó thêm nước đến 700g.
- Lượng bột và nước cho vào cốc thủy tinh khuấy cho tan hết lượng bột. - Dùng tấm nylon đậy kín miệng miệng cốc và buộc chặt lại.
- Cho vào máy gia nhiệt khuấy từ từ với tốc độ 25 vòng / phút, khi nhiệt độ trong mẫu đạt 65±70°C giảm vòng quay xuống 10 vòng / phút.
- Khi nhiệt độ trong cốc mẫu đạt 95°C để thêm 15 phút, khi thăm dò nhiệt độ trong cốc mẫu xong thì phải dùng miếng nylon khác bịt lỗ thăm dò lại).
- Lấy mẫu ra làm nguội ở nhiệt độ phòng và cho khuấy với tốc độ 10 vòng / phút.
- Khi nhiệt độ trong cốc mẫu gần đạt tới nhiệt độ đo cách khoảng 5°C đổ mẫu vào cốc 500ml chuyen dùng cho máy đo.
- Cho máy hoạt động theo các thông số cần đo (số kim, tốc độ quay của kim), gắn cố định cấy nhiệt kế song song với kim đo.
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 28 SVTH: Quách Thị Hương
Chú ý:
- Khi đo độ nhớt của bột Cationic oxidized starch thao tác như sau:
- Nồng độ dung dịch có thể là 5%, 10%, 15%... với lượng dung dịch cần xử lý là 700g . Trọng lượng bột khô là 35g, 70g, 105g sau đó thêm nước đến 700g.
- Lượng bột và nước cho vào cốc thủy tinh khuấy cho tan hết lượng bột. - Dùng tấm nylon đậy kín miệng miệng cốc và buộc chặt lại.
- Cho vào máy gia nhiệt khuấy từ từ với tốc độ 25 vòng / phút, khi nhiệt độ trong mẫu đạt 65±70°C giảm vòng quay xuống 10 vòng / phút.
- Khi nhiệt độ trong cốc mẫu đạt 85°C để thêm 10 phút, khi thăm dò nhiệt độ trong cốc mẫu xong thì phải dùng miếng nylon khác bịt lỗ thăm dò lại).
- Lấy mẫu ra làm nguội ở nhiệt độ phòng và cho khuấy với tốc độ 10 vòng / phút.
- Khi nhiệt độ trong cốc mẫu gần đạt tới nhiệt độ đo cách khoảng 5°C đổ mẫu vào cốc 500ml chuyen dùng cho máy đo.
- Cho máy hoạt động theo các thông số cần đo (số kim, tốc độ quay của kim), gắn cố định cấy nhiệt kế song song với kim đo.
- Đặt cốc mẫu vào máy đo và ghi lại trị số CPS ở nhiệt độ cần đo.
5.7. Phƣơng pháp kiểm tra hàn lƣợng Clo dƣ trong mẫu thành phẩm
Mục đích: Kiểm tra xem trong mẫu tinh bột có sự hiện diện của Clo dư hay không để đảm bảo cho các mẫu tinh bột. Ứng dụng cho các mẫu bán thành phẩm, thành phẩm cần kiểm tra.
Cách tiến hành: - Mẫu ở bồn phản ứng:
Đong 100ml tinh bột cho vào cốc (làm 2 cốc); 1 cốc giữ nguyên mẫu trắng;
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 29 SVTH: Quách Thị Hương Quan sát sự chuyển màu với cốc mẫu trắng thì phán đoán có Clo dư, nếu 2 cốc có màu giống nhau thì không có Clo dư;
5.8. Phân tích hàm lƣợng Clo dƣ trong bán thành phẩm
Mục đích: Kiểm tra xem trong mẫu tinh bột có sự hiện diện của Clo dư hay không. Ứng dụng cho các mẫu bán thành phẩm, thành phẩm cần kiểm tra.
Dụng cụ bao gồm: - Cân điện tử 0,01g ; - Bình tam giác 25ml; - Ống hút định lượng 10ml; - Bình đựng hóa chất 2 lít; - Buret 25ml vạch nhỏ nhất 0,1ml; - Bình dịch chỉ thị; Hóa chất bao gồm:
- Dung dịch KI 10%: Cân 200g KI hòa tan bằng nước cất định mức lên 2000ml.
- CH₃COOH 10%: Lấy 236ml CH₃COOH 85% thêm nước định mức lên 2000ml.
- Dung dịch chỉ thị tinh bột:
- Dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃.5H₂O 0,05N.
Cách tiến hành
- Hút 10ml KI 10% vào bình tam giác. - Thêm 10ml CH₃COOH 10% vào.
- Cho mẫu phân tích khoảng 0,2 ± 0,3g (phần nước lọc của mẫu tinh bột) vào bình tam giác.
- Chuẩn độ bằng dung dịch Na₂S₂O₃ 0,05N đến màu vàng, cho 4 ± 5 giọt chỉ thị tinh bột, tiếp tục nhỏ đến khi mất màu đen thì ngưng.
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 30 SVTH: Quách Thị Hương
Phương trình phản ứng:
CH₃COOH + KI + NaOCl ----> CH₃COOK + NaCl + I₂ + H₂O Na₂S₂O₃ + I₂ ---> NaI + NaS₂O₃
Cách tính % Clo dư : %Cl
Trong đó:
F hệ số dung dịch Na₂S₂O₃.5H₂O 0,05N; lượng chuẩn độ;
5.9. Phƣơng pháp kiểm nghiệm Clˉ trong mẫu nƣớc thải
Mục đích: Kiểm tra các mẫu có hàm lượng Cl ≥ 0,1%.
Dụng cụ bao gồm: - Cân điện tử 0,0001g; - Buret tự động 25ml; - Bình tam giác 250ml; - Pipet 2ml, 5ml, 10ml; Thuốc thử:
- NaCl sấy khô trong tủ 2 giờ 105 ± 110°C. - Chất chỉ thị K₂CrO₄ 10% :
Cân 50g K₂CrO₄ thêm nước cất hòa tan rồi định lượng tới 500ml. - Dung dịch chuẩn AgNO₃ 0,05N:
Cân 17g AgNO₃ đã được sấy khô ở 105°C trong 2 giờ thêm nước cất hòa tan và định mức đến 2000ml lắc đều để qua đêm.
- Pha dung dich NaCl:
Cân 0,1g – 0,2g NaCl cho vào bình tam giác 250ml thêm 50ml nước cất hòa tan.
Mẫu thử:
Lấy 5ml nước thải, 50ml nước cất và 2ml K₂CrO₄ Màu vàng
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 31 SVTH: Quách Thị Hương Mang chuẩn độ bằng NaCl ghi lại thể tích tiêu hao của mẫu (v₁)
Mẫu trắng:
Lấy 50ml nước cất, 2ml K₂CrO₄
Mang chuẩn độ bằng NaCl ghi lại thể tích tiêu hao của trắng (v₀)
Tính toán F Trong đó: F hệ số hiệu chỉnh nồng độ AgNO₃ 0,05N; v₁ chuẩn độ mẫu thử (ml); v₀ chuẩn độ mẫu trắng (ml); w trọng lượng NaCl (g); Cách tiến hành: - Chuẩn bị mẫu:
Mẫu nước thải: 5ml nước thải cho vào bình tam giác 250ml thêm vào 50ml nước cất.
Cho vào 2ml chất chỉ thị K₂CrO₄ 10%.
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO₃ 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu cam.
Đọc thể tích tiêu hao của dung dịch chuẩn AgNO₃ 0,05N.
Phương trình phan ứng: ---> (đỏ cam) Tính toán hàm lượng Clˉ Clˉ% Trong đó: v₁ chuẩn độ mẫu thử (ml); v₀ chuẩn độ mẫu trắng (ml);
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 32 SVTH: Quách Thị Hương F hệ số hiệu chỉnh nồng độ AgNO₃ 0,05N;
m trọng lượng mẫu (g)
5.10. Phƣơng pháp kiểm nghiệm hàm lƣợng acetyl
Mục đích: Kiểm nghiệm hàm lượng acetyl có trong mẫu tinh bột biến đổi.
Dụng cụ bao gồm:
- Cân điện tử 0.0001g;
- Bình tam giác 250ml có nắp đậy; - Bình đựng chỉ thị 100ml; - Bình đựng hóa chất 5 lít, 10 lít; - Buret chuẩn độ 25ml, 50ml; - Máy khuấy từ; - Cá từ; - Bình tia nước cất; - Ống đong nước 100ml; Hóa chất: - Nước cất - Dung dịch NaOH 0,1N:
Cân 4g NaOH khan hòa tan trong nước cất và định mức lên 1000ml. - Dung dịch NaOH 0,45N:
Cân 180g NaOH khan hòa tan trong nước cất rồi định mức lên 10 lít - Dung dịch chỉ thị phenol phtalein 1%:
Cân 1g phenol phtalein hòa tan trong ethanol min 90% và định mức lên 1000ml
- Dung dịch HCl 0,2N:
Lấy 170ml HCl 37% hòa tan trong nước cất và định mức đến 10 lít
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 33 SVTH: Quách Thị Hương
Cách tiến hành
Mẫu trắng:
- Cho 25ml NaOH 0,45N vào bình tam giác 250ml. - Thêm 2-3 giọt chỉ thị phenol phtalein.
- Chuẩn độ bằng HCl 0,2N đến khi mất màu hồng.
- Ghi lại thể tích HCl 0,2N chuẩn độ (B) mỗi ngày làm mẫu trắng 1 lần.
Mẫu tinh bột
- Cân 5g tinh bột khô cho vào bình tam giác;
- Cho vào 50 ml nước cất lắc đều tinh bột với nước;
- Cho 5-7 giọt chỉ thị phenol phtalein, và 5-7 giọt NaOH 0,1N cho tới khi màu phớt hồng.
- Lấy 25ml NaOH 0,1N cho bào bình tam giác, đậy nắp bình tam giác; - Đặt bình tam giác lên máy khuấy từ trong 30 phút;
- Mang chuẩn độ bằng HCl 0,2N đến khi mất màu hồng; - Ghi lại thể tích HCl 0,2N sau khi chuẩn độ mẫu (S).
Phương trình phản ứng:
TB-OCCH3 + NaOH ---> TB-OH + CH3CONa TB-OH + HCl --->TB-Cl + Tính kết quả nhóm acetyl: A% Trong đó: A : Nhóm acetyl A; B: Thể tích HCl chuẩn mẫu trắng (ml);
S: Thể tích HCl chuẩn mẫu tinh bột biến tính (ml); F: hệ số F của dung dịch ; m: trọng lượng mẫu (5g); II O II O
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 34 SVTH: Quách Thị Hương DS
Trong đó:
A nhóm acetyl;
5.11. Phƣơng pháp phân tích hàm lƣợng tinh bột
Mục đích: Xác định hàm lượng đường tinh bột sau khi tinh bột đã được thủy giải. Dụng cụ bao gồm: - Cân điện tử 0,01g, 0,0001g ; - pH meter; - Buret tự động 25ml, 50ml vạch chia nhỏ nhất 0,1ml; - Ống hút định lượng 1ml, 2ml, 5ml, 10,ml, 20ml; - Bình định mức 100ml, 250ml, 500ml - Cốc đốt 250ml; - Bếp điện; - Kẹp bình; - Đồng hồ bấm dây; - Bể nước làm lạnh; - Thùng gia nhiệt;
- Binhd tam giác 250ml; - Bình dịch chỉ thị;
- Bình đựng thuốc hình tròn 1lit. 10 lít
Dịch thử
Dung dịch A:
Cân 150g CuSO₄.5H₂O hòa tan trong 1 lít nước nóng Cân 17,5g KIO₃ hòa tan trong 1 lít nước
Cân 450g C₄H₄KNaO₄.4H₂O hòa tan trong 2 lít nước nóng Cân 1125g NaPO₄.12H₂O hòa tan trong 2 lít nước nóng
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 35 SVTH: Quách Thị Hương Lần lượt theo thứ tự trên đổ vào thùng nhựa vào và khuấy đều, sau khi khuấy xong làm lạnh và định mức lên 10 lít.
Dung dịch B:
Cân 900g K₂CrO₄ hòa tan trong 4 lít nước Cân 400g KI hòa tan trong 4 lít nước
Đem hai dung dịch trên trộn vào nhau thêm nước tới mức 10 lít
Dung dịch C:
Lấy 549ml H₂SO₄ 97% đổ từ từ vào bình thủy có chứa 5 lít nước cất, bên ngoài bình được làm nguội bằng nước, dùng đua thủy tinh khuấy từ từ và định mức lên 10 lít.
Dung dịch D:
Cân 124,8g NaS O₃.5H₂O định mức lên 10 lít, thêm 2 – 3 hạt NaOH để đạt đến ổn định
Qui cách nhỏ giọt - Chất chỉ thị tinh bột:
Lấy 8g tinh bột hòa tan với nước đến 1000ml đun sôi khoản 2±3 phút sau khi làm nguội cho vào một ít HgI₂ sẽ được dịch ổn định.
- NaOH 30%:
Lấy 625g NaOH 96% thêm vào nước và định mức đến 2000ml. - 30% w/v H₂SO₄
Lấy 336ml H₂SO₄ 97% cho từ vào trong nước và định mức tới 2000ml. - Dung dịch H₂SO₄ pH 0,8 ±1,0
Lấy 8±12ml H₂SO₄ đổ từ vào 2000ml nước, dùng pH meter đo trong phạm vi 0,8±1,0 thì được.
GVHD: Th.S Chu Thị Hà 36 SVTH: Quách Thị Hương
Cách kiểm tra:
a)Lấy chính xác 20ml dung dịch A vào bình tam giác 250ml
b)Lấy lượng mẫu thích hợp cho vào bình tam giác gồm đường hoàn nguyên 5- 20mg.
c)Đặt bình tam giác lên bếp điện đun sôi, tính thời gian lúc dung dịch bắt đầu sôi khoảng 3 phút lấy ra đặt vào bồn nước làm lạnh
d)Lúc lấy ra không được lắc, lần lượt đổ vào 10ml dung dịch B và 10ml dung dịch C lắc đều để chất rắn màu đỏ ở bên dưới được hòa tan.
e)Tiếp đến nhỏ giọt dung dịch D cho tới khi xuất hiện màu xanh thì cho vào 2± 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục nhỏ cho tới khi mất mầu nâu đen thì ngưng.
Mẫu trắng:
- Lấy 20ml dung dịch A cho vào bình tam giác 250ml - Cho 10ml dung dịch B, và 10ml dung dịch C
- Chuẩn độ bằng dung dịch D
- Ghi lại thể tích chuẩn độ mẫu trắng (v₀ ml)
Xử lý mẫu
- Cân 1,200g ± 1,500g bột khô cho vào bình tam giác.
- Cho vào một ít nước, và 4ml H₂SO₄ 30% sau đó thêm nước đến 30ml - Dùng nulon cột chặt miệng bình mẫu lại.
- Dun thủy giải ở 100°C trong vòng 2h30 phút.