Sản phẩm chính của doanh nghiệp hiện nay là mỡ bị, mỡ cá tinh luyện. Các sản phẩm của doanh nghiệp chủ yếu cung cấp cho các nhà máy sản xuất mì ăn liền, nhà máy chế biến thức ăn gia súc…
Phụ phẩm:
Cặn xà phịng từ phế liệu tinh luyện, bán cho cơ sở sản xuất xà phịng. Gum: cung cấp cho cơng ty sản xuất kẽm.
4.2. Chỉ tiêu chất lượng sản phẩm
Dầu, mỡ thực phẩm dù được sử dụng dưới hình thức nào thì cũng phải được đồng hĩa trong cơ thể. Do đĩ dầu mỡ thực phẩm cần phải được đảm bảo các yêu cầu sau:
- Khơng gây độc đối với người.
- Cĩ hệ số đồng hĩa cao và đạt giá trị dinh dưỡng cao. - Cĩ mùi vị thơm đặc trưng của dầu
- Cĩ tình ổn định cao, ít biến đổi trong quá trình chế biến, bảo quản. - Hạn chế tối đa các chất khơng cĩ giá trị dinh dưỡng.
Chỉ tiêu cảm quan:
- Màu sắc đặc trưng cho từng loại dầu. Trong suốt khơng vẩn đục. - Mùi vị đặc trưng của dầu, khơng cĩ mùi vị khác lạ.
Chỉ tiêu hĩa lý:
- Độ ẩm: 0.2-0.3%
- Độ chua ≤ 7
- AV < 0.5 nhưng khơng thấp hơn 0.1
- PV ≤ 5
Chỉ tiêu vi sinh vật:
- Tổng vi sinh vật hiếu khí: khoảng 100.000 CFU/1g. - Vi sinh vật gây hại và nấm mốc: khơng được phép cĩ. - E.Coli: khơng được phép cĩ.
Điều kiện bảo quản:
Sản phẩm được chiết rĩt và bảo quản trong can (30 lít) hoặc thùng phuy (190kg) ở nhiệt độ thường.
Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm:
- Chất lượng của dầu thơ, mỡ thơ. - Kỹ thuật tinh luyện.
- Trang thiết bị. - Nhiệt độ quá trình. - Áp suất chân khơng.
- Hĩa chất. - Oxy khơng khí.
- Độ ẩm của mơi trường.
- Điều kiện bảo quản sản phẩm .
Xử lý phế phẩm:
• Sản xuất xà phịng từ phế liệu tinh luyện:
Trong cơng thức dầu mỡ nấu xà phịng cần đảm bảo một tỷ lệ thích đáng giữa các dầu mỡ thể rắn và thể lỏng (càng nhiều dầu mỡ thể rắn, xà phịng càng cứng)
Cặn xà phịng khi luyện kiềm cĩ thể xem như là thành phần dầu lỏng tính theo tổng lượng chất béo cĩ trong cặn.
• Than hoạt tính → thổi dầu mỡ trên máy ép lọc → làm phân bĩn.
4.3. Phương pháp kiểm tra sản phẩm và xử lý phế phẩm
Đối với dầu mỡ cần kiểm tra các thứ tự chủ yếu sau đây: - Cảm quan: màu, mùi vị, độ trong.
- Vật lý: tỷ trọng, độ nhớt, chỉ số chiết quang, nhiệt độ nĩng chảy và đơng đặc, nhiệt độ bốc cháy, độ ẩm…
- Hĩa học: chỉ số axit, chỉ số peroxyt, chỉ số xà phịng, chỉ số iod, hàm lượng xà phịng trong dầu tinh luyện, hàm lượng photphatide…
4.3.1. Phương pháp xác định chỉ số acid và hàm lượng acid béo tự do trong dầu a. Khái niệm:
Dưới tác dụng của enzyme thuỷ phân khi cĩ nước và nhiệt độ, triglyceride sẽ bị phân cắt, các acid béo khơng no hoặc cĩ mạch ngắn dễ bị thuỷ phân, oxi hố tạo các acid béo tự do cĩ khối lượng phân tử nhỏ gây mùi khĩ chịu.
Thơng qua chỉ số acid người ta cĩ thể đánh giá được chất luợng của dầu, chỉ số acid càng cao thì dầu càng chứa nhiều acid béo tự do.
b. Định nghĩa:
Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hồ hết các acid béo tự do cĩ trong 1g dầu.
Hàm lượng acid béo tự do: là tỷ lệ phần trăm acid tự do cĩ trong dầu, tuỳ theo bản chất của từng loại dầu thì hàm lượng acid béo tự do được biểu thị theo các acid tương ứng như sau:
- Dầu cọ: biểu thị theo acid Palmitic
- Các loại dầu khác: biểu thị theo acid Oleic
c. Nguyên tắc:
Định phân hàm lượng acid béo tự do cĩ trong dầu bằng cách hồ tan dầu trong cồn đã trung hồ. Sau đĩ chuẩn độ bằng dung dịch KOH chuẩn với chỉ thị phenolphtalein.
d. Dụng cụ-hố chất: - Bếp điện. - Cân phân tích. - Bình nĩn 250ml. - Buret 25ml. - Dung dịch KOH 0.1N. - Chỉ thị phenolphtalein 0.1%. e. Cách tiến hành và kết quả: Cách tiến hành:
- Cân chính xác m (g) mẫu khoảng 4 – 5g.
- Hịa tan mẫu bằng 100ml cồn nĩng (đã trung hịa).
- Dùng dung dịch KOH 0.1N chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu cho đến khi dung dịch cĩ màu hồng nhạt (và bền trong 30 giây).
- Đọc kết quả trên Buret.
Tính kết quả:
Trong đĩ:
- 5.61: số mg KOH trong 1ml dung dịch KOH 0.1N - V: thể tích đo được trên Buret (ml)
- m: lượng mẫu thí nghiệm (g)
- T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH sử dụng.
Trong đĩ: M: khối lượng phân tử của acid béo.
Nếu: - FFA tính theo acid Lauric: M = 200 - FFA tính theo acid Oleic: M = 282 - FFA tính theo acid Panmatic: M = 256
Đối với các loại dầu màu sẫm ta dùng các chỉ thị sau thay thế cho chỉ thị PP: + Dung dịch Thimol xanh 1% dùng cho dầu cĩ màu đỏ (dung dịch đổi từ khơng màu sang màu xanh).
+ Dung dịch Ankali Blue 6B 0,75% cho màu sẫm (dung dịch đổi từ màu cam sang màu vàng nhạt).
4.3.2. Phương pháp xác định chỉ số Peroxide trong dầu:
a. Khái niệm:
Dầu cĩ chứa nhiều loại acide béo khơng no dễ bị oxy hĩa. Đa số các phản ứng xảy ra ở những nối đơi trong mạch, tùy thuộc vào bản chất oxy hĩa và điều kiện phản ứng mà tạo ra các sản phẩm khơng hồn tồn một trong những sản phẩm đĩ là peroxide (PV)…
Chỉ số peroxide (PV) đặc trưng cho mức độ ơi hĩa của dầu, thường xảy ra trong quá trình bảo quản của dầu. Nếu dầu bị ơi chua nhiều nghĩa là hàm lượng peroxide cĩ trong dầu cao. Các chất peroxide là chất độc đối với cơ thể của con người cần phải được loại bỏ trong quá trình tinh luyện dầu.
b. Định nghĩa:
Chỉ số peroxide là lượng chất cĩ trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hĩa Kali iodua (KI) trên 1g mẫu dưới điều kiện thao tác đã qui định.
c. Nguyên tắc:
Dựa vào tác dụng của peroxide với dung dịch KI giải phĩng ra I2 tự do (trong mơi trường acid acetic và chloroform). Sau đĩ chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch chuẩn Natrithisulfat với chỉ thị hồ tinh bột.
d. Dụng cụ – hĩa chất:
- Cân phân tích
- Buret 25ml chia vạch 0,1ml - Cloroform
- Acid acetic
- Dung dịch hồ tinh bột 1% - Dung dịch Na2S2O3
- Dung dịch KI bão hịa - Nước cất
e. Cách tiến hành và kết quả:
Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hay ánh sáng nhân tạo (với cường độ nhẹ).
Thuốc thử dung dịch KI 20% pha trong cồn 90%, chỉ thị hồ tinh bột.
Cách thử: hịa tan 1g dầu mỡ vào 1ml Hexan, cho vào 2ml dung dịch KI, lắc 1 phút rồi thêm vào 15ml nước cất và tiếp tục lắc cho tan hết trong nước, sau đĩ cho hồ tinh bột vào, nếu như trong dung dịch cĩ xuất hiện màu xanh lam, biểu hiện trong dầu mỡ đã cĩ những thành phần bị oxy hĩa tạo thành hợp chất peroxide.
Định lượng:
Bảng 4.1: Khối lượng mẫu được tính như sau:
Chỉ số peroxit dự kiến Khối lượng mẫu thử
0 – 12 5 - 2
12 – 20 2 – 1,2
20 – 30 1,2 – 0,8
30 – 50 0,8 – 0,5
50 - 90 0,5 – 0,3
Cân m(g) mẫu thử vào bình nĩn, hịa tan mẫu thử bằng 10ml Cloroform, 15ml acid acetic. Thêm 1ml KI bão hịa, đậy kín bình và lắc đều khoảng 1 phút, để yên trong bĩng tối 5 phút. Sau đĩ thêm 80ml nước cất, lắc mạnh, rồi cho vài giọt hồ tinh bột 1% làm chỉ thị, chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu xanh tím đặc trưng của hồ tinh bột.
Tiến hành thử mẫu trắng song song, nếu kết quả mẫu trắng vượt quá 0,1ml Na2S2O3 thì phải thay đổi hĩa chất (do khơng tinh khiết).
Tính kết quả:
Chỉ số peroxide tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên 1g mẫu thử:
- V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng cho mẫu thử (ml) - V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng cho mẫu trắng (ml) - N: nồng độ dung dịch Na2S2O3 (N)
- T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3 - m: khối lượng mẫu thí nghiệm.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử cùng một lúc hoặc kế tiếp.
Bảng 4.2: Độ chênh lệch cho phép của hai phép thử:
Chỉ số peroxyde (Meq/kg) Độ lặp lại < 1 0,1 1 – 6 0,2 6 – 12 0,5 > 12 1,0
4.3.3. Phương pháp xác định chỉ số Iod trong dầu:
a. Khái niệm:
Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu, chỉ số Iod càng cao thì tryglyceride càng chứa nhiều nối đơi. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod là chỉ cho biết mức độ chưa no mà khơng cho biết chi tiết cấu trúc của dầu và thành phần acid béo chưa no, hai tính này rất quan trọng, nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục đích cơng nghiệp (sơn, vecni, mực in…). Chỉ số Iod cịn được sử dụng để phân loại dầu.
b. Định nghĩa:
Chỉ số Iod của dầu (IV) là số gam Iod cần thiết để cộng vào các nối kép cĩ chứa trong 100g dầu béo dưới các điều kiện theo qui định.
c. Nguyên tắc:
Xác định chỉ số Iod theo phương pháp Kaufmann: dựa trên phản ứng của Br2 và NaBr lên các nối đơi của acid béo chưa no. Dung dịch này được pha trong rượu metylic.
Dùng KI để giải phĩng I2 từ lượng NaBr. Br2 dư, sau đĩ chuẩn độ I2 tạo thành bằng Na2S2O3 như sau:
d. Dụng cụ: Erlen 250ml cĩ nút mài, pipet 5ml, buret 25ml.
e. Hĩa chất:
- Chloroform khan, dung dịch KI 15%, hồ tinh bột 1%. - Dung dịch Na2S203 0.1N pha từ ống chuẩn
- Thuốc thử Kaufmann: 1l methanol + 150g NaBr khuấy kỹ đến bão hịa. Lọc và thêm vào đĩ 5.5ml brom lỏng.
f. Cách tiến hành và kết quả:
Cân vào erlen khoảng 100 – 150mg chất béo. Thêm vào 5ml chloroform khan để hịa tan chất béo và 10ml thuốc thử Kaufmann. Đậy nắp, lắc đều và để chỗ tối 30 phút, lấy ra thêm vào 10ml KI 15%, lắc đều và thêm 20ml chất béo đã phản ứng, lắc đều.
Định phân lượng iod bằng Na2S2O3 0.1N cho đến khi cĩ màu vàng nhạt, thêm vài giọt hồ tinh bột, dung dịch cĩ màu xanh sẫm, định phân tiếp cho đến khi cĩ mất màu. Lắc kĩ để tránh iod cịn nằm trong chloroform.
Thực hiện hai mẫu thí nghiệm (mẫu thử) và mẫu kiểm chứng (mẫu trắng)
Bảng 4.3: Lượng mẫu thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được qui định như sau:
Chỉ số Iod dự kiến Khối lượng mẫu thử
< 5 3 5 – 20 1 21 – 50 0,4 51 – 100 0,2 101 – 150 0,13 151 – 200 0,1
Khối lượng mẫu cho từng loại dầu như: - Dầu mè, nành, cải: 0,3 – 0,4g - Dầu dừa: 1 – 1,5g
- Short, Palon Olein: 0,7 – 0,8g
Cân m (g) mẫu thử cho vào bình nĩn, thêm 10ml Cloroform để hịa tan dầu mỡ, thêm chính xác 25ml dung dịch Wijis. Đậy nắp, lắc mạnh rồi để vào nơi tối.
+ Với mẫu cĩ chỉ số Iod < 150 thì để trong bĩng tối 1 giờ + Với mẫu cĩ chỉ số Iod > 150 thì để trong bĩng tối 2 giờ.
Sau đĩ thêm vào 20ml dung dịch KI 10%, 100ml nước cất rồi lắc mạnh cho đều. Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,1N cho đến khi dung dịch cĩ màu vàng rơm nhạt.
Cho khoảng 1ml dung dịch hồ tinh bột 1%, tiếp tục chuẩn cho đến khi dung dịch mất màu xanh đặc trưng của tinh bột.
Thực hiện hai mẫu song song và một mẫu trắng.
Tính kết quả:
Chỉ số Iod (IV) được tính theo cơng thức:
Trong đĩ:
- V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu trắng (ml) - V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu thật (ml) - N: nồng độ dung dịch Na2S2O3 0,1N
- m: khối lượng mẫu thử (g)
- 0,01269: số gam Iod ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,1N
Bảng 4.4: Trị số trung bình của hai lần thử với điều kiện sai số tối đa là:
Chỉ số Iod Sai số
1 – 50 0,4
50 – 100 0,8
10 - 200 1,0
Kết quả chỉ được chấp nhận với điều kiện các phép thử phải được tiến hành liên tiếp nhau, cùng một người phân tích, sử dụng trên cùng các thiết bị
4.3.4. Phương pháp xác định màu, mùi và độ trong: a. Xác định màu bằng phương pháp cảm quan:
Cho dầu vào cốc thủy tinh cĩ đường kính 50mm, chiều cao của lớp dầu khơng được thấp hơn 50mm. Đặt cốc trước một màn chắn, dựa vào ánh sáng phản xạ của màn chắn để quan sát. Dùng các từ thích hợp để diễn tả: vàng nhạt, vàng đỏ, vàng cĩ ánh xanh, đỏ sẫm, vàng nâu…
b. Xác định mùi vị:
Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun nĩng đến khoảng 500C dùng đũa thủy tinh khuấy và ngửi mùi dầu. Cĩ thể cho dầu vào một ít nước và đun nĩng, nước bay hơi mang theo dầu giúp ta ngửi chính xác hơn.
Nếu khơng cĩ điều kiện đun nĩng thì cĩ thể phết một ít dầu trên mặt kính, xoa vào lịng bàn tay rồi ngửi mùi để đánh giá.
c. Xác định độ trong:
Xác định độ trong suốt sơ bộ nhằm xác định xem dầu cĩ lẫn nước và tạp chất trong dầu thơ cũng như dầu tinh luyện. Sự cĩ mặt của các tạp chất làm cho dầu bị vẫn đục.
Dầu phải trộn đều trước khi xác định độ trong. Đối với dầu đơng đặt phải đun nĩng sơ bộ cho tan rồi mới xác định độ trong.
Rĩt 100ml dầu cho vào ống thủy tinh khơng màu (đường kính 300mm) để yên quan sát với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng.
4.4. Sản phẩm mỡ cá basa
Hình 4.1: Dầu cá basa
Mỡ cá tra, cá basa chứa 90 – 98 % triglyceride, là ester của các acid béo và glycerin. Ngồi ra cịn cĩ các màu, chất mùi, các vitamin tan trong dầu như A, E, D…
Mỡ cá gồm cĩ lipid và lipoid, Trong lipid của cá chủ yếu là axit béo khơng no cĩ hoạt tính sinh học cao: linoleic, axit lioneic, axit arachodonic. Vai trị sinh học của các axit béo chưa no rất quan trọng đối với gan, não, tim, các tuyến sinh dục.Tỷ lệ acid béo khơng no và no cân đối, tương ứng với dầu cọ, hơn hẳn so với dầu dừa.
Hiện nay mỡ cá được bán cho khách hàng với mục đích sử dụng là nguyên liệu để: bổ sung vào thức ăn gia súc, làm dược phẩm, làm thực phẩm (dầu ăn).
Bảng 4.5: Thơng số của sản phẩm mỡ cá basa tinh luyện của cơng ty
Chỉ tiêu Thơng số
Acid béo tự do (%) 0.2 – 3.0
Ẩm (%) 0 – 1
Chỉ số acid tối đa (mg KOH/g) 5
Chỉ số Iod (g Iod/100g) 62.1
Độ ẩm (%) 0 – 1
Chỉ số xà phịng hố (mg KOH/g) 192.45
Nhiệt độ nĩng chảy (oC) 21 – 30
Tạp chất Khơng cĩ
Màu sắc Vàng đặc trưng, khơng mùi hơi
CHƯƠNG 5: SỰ CỐ VÀ CÁCH KHẮC PHỤC