3.2.1.1. Đánh giá sự thay đổi cấu trúc pha tinh thể
Hình 3.6 là giản đồ nhiễu xạ của mẫu TiO2 nung ở 4500C và mẫu TiO2:N nung ở 4500C. 20 30 40 50 -15 0 15 30 45 60 75 90 20 30 40 50 C ên g § é 2θ TiO2(450) TiO2:N(450) : Phù Thị Bích Phượng - SP Hĩa K29 28
: Khĩa luận tốt nghiệp
Ta thấy rằng ở nhiệt độ 4500C cấu trúc tinh thể của chúng đều ở dạng anatase và khơng cĩ các vạch ứng với các chất khác. Như vậy việc pha tạp nitơ khơng ảnh hưởng gì tới cấu trúc pha của tinh thể TiO2.
3.2.1.2. Đánh giá sự thay đổi phổ hấp thu UV – Vis
Hình 3.7 trình bày kết quả đo phổ hấp thụ UV – Vis của các mẫu vật liệu rắn. Thí nghiệm được thực hiện trên máy Carry 5000 (Singapore).
300 400 500 600 700 300 400 500 600 700 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2 2 1 1 TiO2 pha tạp N TiO 2 A λ (nm)
Hình 3.7. Phổ hấp thu UV – Vis của TiO2 và TiO2 pha tạp N (tỉ lệ pha tạp 1:3)
Từ Hình 3.7 ta thấy, rõ ràng khi pha tạp N vào hợp chất TiO2 đã làm phổ hấp thu ánh sáng UV – Vis dịch chuyển về phía sĩng dài. Để xác định cụ thể bước sĩng hấp thu ta cĩ thể tiến hành như sau: trên cùng một phổ kẻ hai tiếp tuyến, kéo dài hai tiếp tuyến này cắt nhau tại một điểm, hồnh độ tương ứng của điểm này chính là bước sĩng hấp phụ (λ). Từ đĩ, dễ dàng tính được năng lượng vùng cấm tương ứng dựa vào cơng thức:
hc E hγ
λ = =
Trong đĩ h là hằng số Plank và c là vận tốc ánh sáng trong chân khơng.
Áp dụng phương pháp trên ta xác định được, TiO2 chưa pha tạp hấp thu ở bước sĩng 392,75 nm ứng với năng lượng 3,16 eV. Sau khi pha tạp N hấp thu ở bước sĩng 525,32 nm ứng với năng lượng 2,36 eV. Như vậy, việc pha tạp N vào hợp chất TiO2 đã làm phổ hấp thu ánh sáng chuyển dịch từ vùng tử ngoại sang
: Khĩa luận tốt nghiệp
vùng khả kiến. Điều này hứa hẹn sẽ cải thiện hoạt tính của vật liệu TiO2 pha tạp N trong điều kiện sử dụng ánh sáng mặt trời.
3.2.1.3. Phân tích nhiệt
Hình 3.8 là giản đồ phân tích nhiệt của bột TiO2:N tỉ lệ mTiO2:mUrê = 1:3 (mẫu N(1:3)).
Hình 3.8. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu N(1:3)
Trên đường cong DTA quan sát thấy một peak thu nhiệt tương đối yếu ở 45,850C, peak này cĩ thể ứng với quá trình tách nước hấp phụ trong vật liệu. Đường cong TGA cho thấy trọng lượng giảm liên tục bắt đầu từ 250C, độ giảm trọng lượng là 3,981% nhỏ hơn rất nhiều so với mẫu TiO2 ban đầu. Điều này chứng tỏ việc pha tạp N làm tăng độ bền của tinh thể TiO2.