Giản đồ phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) và nhiệt vi sai quét (DSC) của Na-PHA được trình bày lần lượt trên các hình 3.5 và 3.6. Dữ liệu phân tích TGA của Na-PHA được trình bày trên bảng 3.4.
Hình 3.5: Giản đồ phân tích nhiệt trọng lượng của Na-PHA Bảng 3.4: Dữ liệu phân tích TGA của Na-PHA
Mẫu Giai đoạn phân huỷ Khoảng nhiệt độ Tmax Tổn hao trọng lượng (%) Khối lượng còn lại ở 6000C (%) PAM- PHA 1 2 3 Tp – 228 228-348 348-400 231,740C 9.336 17.806 35.154 38
Độ bền nhiệt của PHA được so sánh trên cơ sở nhiệt độ bắt đầu phân hủy, % khối lượng mẫu bị mất và % khối lượng mẫu còn lại tại nhiệt độ phân hủy cực đại. Trên giản đồ phân tích nhiệt TGA và giản đồ phân tích nhiệt DSC nhận thấy nhiệt độ bắt đầu phân hủy của PHA-Na trong khoảng 228- 230oC. Đường cong TGA của PHA-Na cho thấy ngoài giai đoạn ban đầu Tp – 228oC, quan sát được 2 giai đoạn phân hủy nữa. Hai giai đoạn này là quá trình
bay hơi nước cùng với các quá trình ete hóa, este hóa nội phân tử, quá trình tạo anhydrit, quá trình imit hóa nội phân tử và liên phân tử. Giai đoạn này diễn ra khá mạnh, H2O, NH3 và CO2 được giải phóng dưới dạng sản phẩm phụ của quá trình tạo Amit và phân hủy cùng với các quá trình đứt mạch. Tại nhiệt độ 600oC, lượng mẫu còn lại khoảng 38%.
Hình 3.6: Giản đồ phân tích nhiệt vi sai quét DSC của Na- PHA
Giản đồ nhiệt vi sai quét (DSC) của Na- PHA hình 3.6 cho thấy nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh (Tg) của Na- PHA là 133.27oC, nhiệt độ chảy mềm (Tm) là 207,14oC.
3.4. Qúa trình hấp phụ Pr3+ bằng nhựa PHA
3.4.1. Xây dựng đường chuẩn của Pr3+ để xác định nồng độ ion Pr trước và sau hấp phụ bằng phương pháp UV- Vis
Kết quả đo phổ UV- Vis của các dung dịch Pr3+ với arsenazo III, được trình bày trong các hình 3.7.
Hình 3.7. Phổ hấp thụ của Pr3+ với arsenazo III
Từ hình vẽ cho thấy, phức của Pr3+ với arsenazo III λmax = 656 nm. Vì vậy, trong các phép đo sau em chọn λmax = 656nm đối với Pr3+.
- Xây dựng đường chuẩn Pr3+
Pha các dung dịch Pr(NO3)3 với các nồng độ khác nhau từ dung dịch chuẩn 0,05M. Pha dung dịch HNO3 1% làm mẫu trắng. Tiến hành đo mật độ quang
của từng dung dịch. Dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ kết quả thu được ở bảng 3.5.
Bảng 3.5. Sự phụ thuộc của mật độ quang (A) vào nồng độ (C0) của Pr3+
Lần đo 1 2 3 4 5 6 7
C0 (M) 10-4 2,5.10-4 5.10-4 7,5.10-4 10-3 2,5.10-3 5.10-3
Hình 3.8. Hình Đường chuẩn của Pr3+