Kết quả đo diện tích bề mặt của các vật liệu được trình bày trong bảng 3.5. Bảng 3.5: Kết quả đo diện tích bề mặt BET
Vật liệu Diện tích bề mặt theo BET (m2/g)
Cacbon XC72R không xử lý 120 Cacbon XC72R xử lý 165 Pt/C-25-11 146 Pt-Au(3:1)/C-25-11 140 Pt-Au(2:1)/C-25-11 129 Pt-Au(1:1)/C-25-11 109
Diện tích bề mặt của mẫu carbon xử lý (165m2/g) cao hơn so với carbon không xử lý (120m2/g) do mẫu đã xử lý được loại bỏ các tạp chất, ion. Tuy nhiên, đối với vật liệu nano Pt/C (xử lý)-25-11 có diện tích bề mặt thấp hơn (146m2/g) so với chất mang carbon đã ử lý. Điều này có thể được giải thích có sự thay đổi cấu trúc của chất mang khi có mặt kim loại, phù hợp với công trình nghiên cứu của nhóm tác giả Sen Kumar S.M (2011) [15]. Theo các tác giả, sự có mặt của các vật liệu kim loại sẽ
phá vỡ các vách ngăn của các l xốp, làm cho diện tích bề mặt của chất mang giảm. Tuy nhiên với loại nanocomposite Pt:Au (1:1); Pt:Au (2:1); Pt:Au (3:1) với cùng loại chất mang đã ử lý, pH=11 có diện tích bề mặt lần lượt là 109, 129, 140 m2/g đều nhỏ hơn so với diện tích bề mặt của mẫu vật liệu chỉ có Pt (Pt/C-25-11) là 146m2/g. Hiện tại chưa có công trình nào công bố số liệu này nên chúng tôi tạm giải thích có lẽ là do bán kính nguyên tử Au lớn hơn bán kính nguyên tử Pt nên với tỉ lệ nano Au ít sẽ có diện tích bề mặt lớn hơn so với các mẫu còn lại.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Kết luận
- Đã chế tạo thành công vật liệu nanocomposite Pt-Au trên chất mang Vulcan XC72R đã ử lý bằng phương pháp polyol.
- Đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo vật liệu nanocomposite như: pH= 6,5; 11,0; 11,5 với tỉ lệ Pt:Au= 1:1; 2:1; 3:1 và hàm lượng h n hợp Pt-Au so với chất mang carbon là 15%; 20%; 25%.
- So sánh hoạt tính úc tác điện hóa của các vật liệu nanocomposite chế tạo được bằng phương pháp quét thế vòng tuần hoàn trong dung dịch HClO4 0,5M và h n hợp dung dịch HClO4 0,5M và MeOH 1M nhằm ứng dụng làm xúc tác điện cực trong pin nhiên liệu methanol trực tiếp.
- Mẫu vật liệu nanocomposite Pt-Au(1:1)/C-25-11,0 được chế tạo trong môi trường pH=11 với hàm lượng tiền chất H2PtCl6 và HAuCl4 là 25% với tỉ lệ nồng độ H2PtCl6:HAuCl4 là 1:1 trên chất mang Vulcan XC72R đã được xử lý bằng dung dịch HNO3 5% trong 16 giờ, cho kết quả hoạt tính xúc tác tốt hơn so với các mẫu nano Pt-Au/C ở các pH và tỉ lệ nồng độ Pt:Au khác nhau.
- Các kết quả phân tích hóa lý như XRD, TEM, BET, CV của các vật liệu nanocomposite phù hợp với các kết quả nghiên cứu hoạt tính úc tác điện hóa của các vật liệu nanocomposite.
2. Kiến nghị
Tiếp tục nghiên cứu xúc tác Pt-Au trên các chất mang khác nhau như: graphen, CNT…
TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT
[1] Mai Ngọc Tuấn Anh (2011), “Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của vật li u nano hợp kim Vàng-Bạc“, luận văn tốt nghiệp trường Đại Học Khoa Học- Tự Nhiên.
[2] Phạm Thị Vân Anh (2012), “Tổng hợp xúc tác nano Pt/C và PtRu/C bằng phương pháp polyol-vi sóng ứng dụng trong pin nhiên li u“, luận văn tốt nghiệp trường Đại Học Khoa Học- Tự Nhiên.
[3] Nguyễn Thanh Hảo (2012), “Nghiên cứu chế tạo vật li u sợi nano Pt và nanocomposite Pt/Graphen“, luận văn tốt nghiệp trường Đại Học Khoa Học- Tự Nhiên.
[4] Nguyễn Thị Nhật Hằng (2011), “Nghiên cứu chế tạo và khảo sát các tính chất đăc trưng của vật li u nano kim loại Platin“, luận văn Thạc sĩ trường Đại Học Khoa Học- Tự Nhiên.
[5] Ngô Thanh Liêm (2012) ,“Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của vật li u nanocomposite platin/carbon (Pt/C) bằng phương pháp polyol”, luận văn Thạc sĩ trường Đại Học Khoa Học- Tự Nhiên.
[6] http://www.carbon-black.org/.
[7]http://www.carbot-corp.com/wcm/download/en-us/rb/VULCAN-XC72R- English.pdf.
[8] http://www.idea.org/weo/docs/second_joint_report.pdf.
TÀI LIỆU THAM KHẢO NƢỚC NGOÀI
[9] Aicheng Chen, Peter Holt – Hindle (2010), “Platinum_Based Nanostructered Material: Synthesis, Properties, an Applications“, chemical Reviews, 110 (6), 3767-3804.
[10] Chao Wang (2004), “ Size an shape controlle synthesis of Platinum ase nanoparticles an their catalysics for oxygen re uction reaction in fuel cells“, B.S, Univercity of Science and Technology of China, pp 115-147.
[11] Dongyan Xu*, Haizhen Wang, Ping Dai and Qingguo Ye (2009), “Microwave Polyol Synthesis of Pt/C Catalyst and its Application to Hydrolysis of Sodium Borohydride”, The Open Catalysis Journal, 2,pp. 92-95 .
[12] Giddey.S (2012), “Acomprehensive review of direct carbon fuel cell technology”, Progress in Energy and Combustion Science, 38, pp. 360-399 .
[13] Lei Yang, Jinhua Chen, Xinxian Zhong, Kunzai Cui, Yan Xu, Yafei Kuang (2007), “Au@Pt nanoparticles prepared by one-phase protocol and their electrocatalytic properties for methanol oxi ation”, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 29, 21–26.
[14] NMEC Proceedings (2012), “The first international workshop on Nano materials for energy conversion & fuel cell“, August 21-22, Ho Chi Minh, Viet Nam.
[15] Senthil Kumar. S. M . (2011),“Efficient tuning of the nano-particle mono- dispersion on Vulcan XC-72R by selective pre-treatment and electrochemical evaluation of hy rogen oxi ation an oxygen re uction“, Int J hydrogen energy, 36, pp. 5453-5465.
[16] Turkevich J, Stevenson P, Hiller J, “A study of the nucleationand growth processes in the synthesis of colloidal gold”, J Discuss Faraday Soc.
[17] Vladimirs, Bagotsky, Wiley (2009), “Electrocatalytics in fuel cells problem an solutions“.
[18] ZhaoFu, Weishan Li, Weiguang Phang, Fengqiang Sun, Zhihui Zhou, Xingde Xiang (2010),“ Prepration and activity of carbon-supported porous platinum as electrocatalyst for methanol oxy ation“, International Joural of Hydrogen Energy 35, 8101-8105.