Phương phỏp SEM sử dụng chựm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiờn cứu. Chựm tia điện tử được tạo ra từ sỳng điện tử qua 2 tụ quang điện tử sẽ được hội tụ lờn mẫu nghiờn cứu. Khi chựm điện tử đập vào mẫu nghiờn cứu sẽ phỏt ra cỏc chựm điện tử phản xạ. Cỏc điện tử phản xạ này được đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tớn hiệu ỏnh sỏng, tớn hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sỏng trờn màn ảnh. Mỗi điểm trờn mẫu cho một điểm tương ứng trờn màn. Độ sỏng tối trờn màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử phỏt ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hỡnh dạng mẫu nghiờn cứu.
Hỡnh 2.2. Nguyờn tắc chung của phương phỏp kớnh hiển vi điện tử quột SEM
SEM I2
Io
Phương phỏp SEM thường được sử dụng để khảo sỏt hỡnh thỏi bề mặt, kớch thước và hỡnh dạng tinh thể của vật liệu. Ảnh SEM được đo trờn mỏy SEM JMS- 5300LV tại Viện khoa học vật liệu Việt Nam.
2.2.2.4.Mụ hỡnh đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ ở 77K (BET).
Nguyờn tắc: Hấp phụ khớ thường được sử dụng để đặc trưng một số tớnh chất của vật liệu mao quản như: diện tớch bề mặt riờng, thể tớch mao quản, phõn bố kớch thước mao quản cũng như tớnh chất bề mặt. Cú rất nhiều phương phỏp hấp phụ để đặc trưng cho vật liệu mao quản, nhưng phổ biến hơn cả là dựng đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 ở 77K. Lượng khớ bị hấp phụ V được biểu diễn dưới dạng thể tớch là đại lượng đặc trưng cho số phõn tử bị hấp phụ, nú phụ thuộc vào ỏp suất cõn bằng P, nhiệt độ T, bản chất của khớ và bản chất của vật liệu rắn. V là một hàm đồng biến với ỏp suất cõn bằng. Khi ỏp suất tăng đến ỏp suất bóo hũa Po, người ta đo cỏc giỏ trị thể tớch khớ hấp phụ ở cỏc ỏp suất tương đối (P/Po) thỡ thu được đường “đẳng nhiệt hấp phụ”, cũn khi đo V với P/Po giảm dần thỡ nhận được đường "đẳng nhiệt khử hấp phụ". Trong thực tế, đối với vật liệu MQTB đường đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ khụng trựng nhau, mà thường thấy một vũng khuyết (hiện tượng trễ) đặc trưng cho hiện tượng ngưng tụ mao quản của vật liệu MQTB. Diện tớch bề mặt riờng tớnh theo phương phỏp Brunauer-Emmett-Teller (BET).
Cỏc mẫu được đặc trưng đẳng nhiệt hấp phụ N2 trờn thiết bị Tri Star 3000 ở 77K, .Cỏc mẫu được xử lý chõn khụng ở 250oC trong 5 h.