THEO DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM IV
1. BẠCH THƯỢC
• Mụ tả
Rễ hỡnh trụ trũn, thẳng hoặc đụi khi hơi uốn cong, hai đầu phẳng; đều nhau hoặc một đầu to hơn, dài 10 - 20 cm, đường kớnh 1 - 2, 0 cm. Mặt ngoài hơi trắng hoặc hồng nhạt, nhẵn hoặc đụi khi cú nếp nhăn dọc và vết tớch của rễ nhỏ. Đụi khi
cũn vỏ ngoài màu nõu thẫm. Chất rắn chắc, nặng, khú bẻ gẫy. Mặt cắt phẳng màu trắng ngà hoặc hơi phớt hồng. Mụ mềm vỏ hẹp. Khụng cú mựi, vị hơi đắng, hơi chua.
• Định tớnh
Phương phỏp sắc ký lớp mỏng (phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G
Dung mụi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - methanol - acid formic (40 : 5 : 10 : 0,2).
Dung dịch thử: Lấy 0, 5 g bột dược liệu, thờm 10 ml ethanol (TT), lắc kỹ trong 5 phỳt, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khụ, hũa tan cắn trong 2 ml ethanol 96% (TT)được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hũa tan chất đối chiếu paeoniflorin trong ethanol (TT)được dung dịch cú chứa 1 mg paeoniflorin trong 1 ml. Nếu khụng cú paeoniflorin thỡ dựng 0, 5 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết trong cựng điều kiệnnh dung dịch thử.
Cỏch tiến hành: Chấm riờng rẽ 10 àl mỗi dung dịch trờn lờn bản mỏng. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra để khụ ở nhiệt độ phũng. Phun dung dịch vanilin 5% trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng đến khi xuất hiện rừ vết. Trờn sắc ký đồ, dung dịch thử phải cú vết cựng giỏ trị Rf và màu sắc với vết của paeoniflorin trờn sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Hoặc nếu dựng dược liệu chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thỡ trờn sắc ký đồ của dung dịch thử phải cú cỏc vết cựng giỏ trị Rf và màu sắc với cỏc vết trờn sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. • Độ ẩm Khụng quỏ 12% (phụ lục 9.6). • Tạp chất Khụng quỏ 0,5% (phụ lục 12.11). • Kim loại nặng
Khụng quỏ 5 ppm chỡ, 0, 3 ppm cadmi, 2 ppm arsen, 0, 2 ppm thuỷ ngõn và 20 ppm đồng. Dựng phương phỏp quang phổ nguyờn tử phỏt xạ và hấp thụ (phụ lục 4.4).
1. Cam THẢO
• Mụ tả
Đoạn rễ hỡnh trụ, thẳng hay hơi cong queo, thường dài 20 - 30 cm, đường kớnh 0, 5-2, 5 cm. Cam thảo chưa cạo lớp bần bờn ngoài cú màu nõu đỏ cựng những vết nhăn dọc. Cam thảo đó cạo lớp bần cú màu vàng nhạt. Khú bẻ góy, vết bẻ màu
vàng nhạt cú nhiều xơ dọc. Mặt cắt ngang cú nhiều tia ruột từ trung tõm tỏa ra, trụng giống như nan hoa bỏnh xe. Mựi đặc biệt, vị ngọt hơi khộ cổ.
• Định tớnh
A. Nhỏ dung dịchamoniac (TT) lờn bột dược liệu sẽ cú màu vàng tươi, thờmacid sulfuric 80% (TT) sẽ mất màu vàng tươi.
B. Lấy 0, 5 g bột Cam thảo, thờm 50 ml ethanol 70% (TT), đun núng trờn cỏch thủy trong 15 phỳt. Lọc núng qua bụng, lấy dịch lọc để làm cỏc phản ứng sau:
Lấy 10 ml dịch lọc vào một chộn sứ, cụ trờn cỏch thủy đến khụ. Thờm vào cắn 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT), khuấy kỹ, lọc lấy phần dung dịch trong, cho vào một ống nghiệm khụ. Thờm từ từ theo thành ống nghiệm khoảng 1 ml acid sulfuric (TT). Giữa 2 lớp chất lỏng cú vũng ngăn cỏch màu nõu đỏ, lớp dung dịch phớa trờn cú màu vàng nõu sẫm.
Lấy 2 - 3 ml dịch lọc cho vào một ống nghiệm, thờm một ít bột magnesi kim loại và 0, 5 ml acid hydrocloric (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ sẫm.
C. Phương phỏp sắc ký lớp mỏng (phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G đó hoạt húa ở 105 oC trong 1 giờ.
Dung mụi khai triển: Cloroform - methanol - n - hexan (7 : 1 : 2).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 0, 5 g bột dược liệu, thờm 20 ml ether ethylic (TT), đun hồi lưu trờn cỏch thủy trong 1 giờ, gạn bỏ dịch ether. Thờm vào bó 1 ml acid hydrocloric (TT) và 20 ml cloroform (TT), đun hổi lưu trong 1 giờ, để nguội, lọc lấy dịch chiết. Bốc hơi dịch chiết đến cắn, thờm vào cắn 1 ml methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy acid glycyrrhetic, hũa tan trong methanol (TT) để được dung dịch cú nồng độ khoảng 1 mg/ml. Nếu khụng cú acid glycyrrhetic, dựng 0, 5 g bột Cam thảo (mẫu chuẩn) chiết nh mẫu thử.
Cỏch tiến hành: Trờn một bản mỏng chấm riờng biệt 5 # l mỗi dung dịch trờn. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khụ ngoài khụng khớ, phun dung dịch acid sulfuric 10% trong methanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 oC trong 5 phỳt. Trờn sắc ký đồ của dung dịch thử phải cú cỏc vết cựng màu và cựng giỏ trị Rf với cỏc vết trờn sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
• Độ ẩm
Khụng quỏ 12% (phụ lục 9.6).
• Tro toàn phần (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Khụng quỏ 6% đối với rễ đó cạo vỏ; khụng quỏ 10% đối với rễ khụng cạo vỏ (phụ lục 7.6).
Tro khụng tan trong acid hydrocloric Khụng quỏ 2,5% (phụ lục 9.7).
Khụng quỏ 1% (phụ lục 12.11).
• Định lượng
Cõn chớnh xỏc khoảng 10 g bột dược liệu vào một bỡnh nún dung tớch 250 ml. Thờm 100 ml ethanol 20% (TT), đun trờn cỏch thủy sụi trong 30 phỳt. Để lắng, gạn lấy dịch chiết. Chiết tiếp nh trờn 2 lần nữa, mỗi lần với 50 ml ethanol 20% (TT). Tập trung cỏc dịch chiết vào một bỡnh nún dung tớch 250 ml, thờm 30 mlethanol (TT), để yờn qua đờm. Lọc, cụ dịch lọc trờn cỏch thủy sụi đến khi hết ethanol, để nguội. Thờm 50 ml nước cất, 1 ml acid hydrocloric (TT), khuấy đều. Đặt hỗn hợp vào trong nước đỏ đang tan trong 30 phỳt, gạn bỏ lớp nước, thu kết tủa. Hũa kết tủa với 10 ml ethanol (TT), lọc qua giấy, rửa giấy lọc với ethanol (TT)tới khi nước rửa hết màu vàng. Tập trung tất cả dịch ethanol vào một cốc đó cõn bỡ, bốc hơi trờn cỏch thủy đến cắn, sấy cắn trong 3 giờ ở 105 oC. Lấy ra, để nguội trong bỡnh hỳt ẩm. Cõn và tớnh kết quả.
Hàm lượng cắn chứa acid glycyrrhizic khụng được dưới 6% tớnh theo dược liệu khụ kiệt.