Các dụng cụ thủy tinh: pipet, buret, bình định mức các loại, cốc, ống đong có thể tích khác nhau. Tất cả các loại đều đợc ngâm rửa bằng hỗn hợp sunfocromic, tráng rửa lại bằng nớc cất một lần và hai lần.
2.2.2. Hóa chất
Tất cả các loại hóa chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích, nớc cất một lần và hai lần.
2.2.2.1. Dung dịch Al3+(10-3M)
Cân chính xác trên cân phân tích (10-5g) một lợng Al2(SO4).18H2O theo tính toán, chuyển lợng hóa chất vào cốc đã đợc làm sạch và sấy khô, hòa tan bằng nớc cất 2 lần, có thêm vài giọt dung dịch H2SO4đặc, chuyển dung dịch vào bình định mức, tráng cốc nhiều lần, thêm nớc cất 2 lần tới vạch mức, lắc đều đợc dung dịch Al3+. Nồng độ chính xác đợc kiểm tra bằng phép chuẩn độ ngợc với
dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH = 4,5 nóng. Chuẩn độ lợng d EDTA bằng muối Zn2+ có nồng độ xác định với chỉ thị đithizon.
2.2.2.2. Dung dịch xilen da cam (XO) 10-3M
Cân chính xác một lợng thuốc thử XO loại PA Trung Quốc trên cân phân tích theo tính toán ứng với nồng độ và thể tích cần pha, sau đó hòa tan bằng nớc cất hai lần, chuyển vào bình định mức, tráng lại cốc và thêm nớc cất hai lần lắc kĩ rồi định mức tới vạch, ta đợc dung dịch gốc XO 10-3M.
2.2.2.3. Dung dịch hóa chất khác
+ Dung dịch NaNO3 1M sử dụng để điều chỉnh lực ion à = 0,1 đợc pha chế bằng cách cân chính xác một lợng NaNO3(PA) theo tính toán ứng với nồng độ 1M, hòa tan và chuyển vào bình định mức, thêm nớc cất hai lần lắc đều rồi định mức đến vạch.
+ Các dung dịch NaOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau đợc pha chế từ các loại hóa chất loại PA sử dụng điều chỉnh pH.
+ Các dung dịch NaNO3, KNO3, Ca(NO3)2, Mg(NO3)2, Zn(NO3)2, đều đ- ợc pha chế từ các loại hóa chất PA với các nồng độ khác nhau theo mục đích thí nghiệm.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm
2.3.1. Dung dịch so sánh XO
Hút chính xác một thể tích dung dịch XO cho vào cốc, thêm một thể tích dung dịch NaNO3 để giữ lực ion cố định. Dùng máy đo pH và dung dịch NaOH hoặc HNO3 thích hợp để chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc đã chỉnh pH đến vạch định mức.
2.3.2. Dung dịch phức Al3+ - XO
Hút chính xác một thể tích dung dịch Al3+, thêm một thể tích xác định dung dịch XO và một thể tích xác định dung dịch NaNO3 để giữ lực ion cố
định, dùng máy đo pH và dung dịch NaOH hoặc HNO3 thích hợp để điều chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc đã chỉnh pH đến vạch định mức.
2.3.3. Phơng pháp nghiên cứu
Các dung dịch nghiên cứu đợc giữ lực ion không đổi. Các điều kiện tối u cho sự tạo phức đợc xác định nh bớc sóng tối u, khoảng pH tối u, thời gian tối - u… Các nghiên cứu về sau đều tiến hành ở điều kiện tối u đó.
2.4. Xử lí kết quả thực nghiệm
+ Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Al3+, thuốc thử XO đợc xử lí bằng phần mềm đồ họa Matbab 5.3.
+ Cơ chế phản ứng, phơng trình đờng chuẩn và các tham số định lợng của phức đợc xử lí trên máy tính theo chơng trình đã lập bằng ngôn ngữ PASCAL (độ tin cậy α = 0,95) và trên MS - EXCEL.
Chơng 3:
Kết quả thực nghiệm và thảo luận
3.1. Nghiên cứu sự tạo phức của Al3+ với XO
Trong quá trình nghiên cứu sự tạo phức, lực ion đợc giữ cố định à = 0,1 bằng dung dịch NaNO3.
3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức của Al3+ - XO
Để nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Al3+ - XO, chúng tôi đã tiến hành với nồng độ Al3+ là 4.10-5 M, nồng độ XO là 8.10-5 M, ở các giá trị pH khác nhau và quét phổ hấp thụ electron của các dung dịch phức. Từ đó chúng tôi xác định đợc bớc sóng λmax của phức (ứng với mật độ quang lớn nhất) và của XO lớn nhất tại pH đó. Kết quả thu đợc ở giá trị pH = 2,8, phổ hấp thụ electron của XO và Al3+
- XO đợc trình bày ở hình 3.1 và hình 3.2.
Bảng 3.1. Bớc sóng hấp thụ cực đại của XO và phức Al3+ - XO
(CAl3+ = 4.10-5M; CXO = 8.10-5M)
Dung dịch nghiên cứu pH λmax(nm) ∆λ (nm) XO(CXO = 8.10-5M) 2,8 436 108 Al3+-XO(CAl3+ = 4.10-5M) 2,8 544
Hình 3.1. Phổ hấp thụ electron của thuốc thử XO với CXO = 8.10-5M
Hình 3.2. Phổ hấp thụ electron của phức Al3+ - XO (CAl3+ = 4.10-5M; CXO = 8.10-5M)
Kết luận:
Từ kết quả khảo sát phổ hấp thụ electron của phức Al3+ - XO, chúng tôi đã xác định đợc ở pH = 2,8 có hiện tợng tạo phức trong hệ Al3+ và XO. Phổ của phức Al3+ - XO có bớc sóng λmax = 544 nm, bớc sóng cực đại của XO là λmax = 436 nm, hiệu ∆λmax = 108 nm. Điều này cho thấy thuốc thử XO có thể sử dụng để nghiên cứu sự tạo phức của Al3+ - XO. Các bớc nghiên cứu sau đều thực hiện ở λmax = 544 nm.
3.1.2. Khảo sát ảnh hởng của pH đến sự tạo phức Al3+ - XO
Để khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH, chúng tôi đã tiến hành dãy các thí nghiệm với nồng độ của Al3+ cố định là 4.10-5 M và nồng độ XO cố định là 8.10-5 M, đo mật độ quang ở các giá trị pH khác nhau so với mẫu trắng tơng ứng. Kết quả đo đợc trình bày ở bảng 3.2 và hình 3.3.
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
(λ = 544nm; l = 1,001cm; à = 0,1) pHi ∆Ai pHi ∆Ai 1,5 0,456 3,0 0,660 2,0 0,536 3,2 0,583 2,2 0,578 3,5 0,579 2,5 0,623 3,7 0,556 2,8 0,676 4,0 0,530 2,9 0,668 4,5 0,450
Hình 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Al3+ - XO vào pH (CAl3+ = 4.10-5M; CXO = 8.10-5M) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 1 2 3 4 5 ∆Ai pH