Các dung dịch nghiên cứu đợc giữ lực ion không đổi. Các điều kiện tối u cho sự tạo phức đợc xác định nh bớc sóng tối u, khoảng pH tối u, thời gian tối - u… Các nghiên cứu về sau đều tiến hành ở điều kiện tối u đó.
2.4. Xử lí kết quả thực nghiệm
+ Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Al3+, thuốc thử XO đợc xử lí bằng phần mềm đồ họa Matbab 5.3.
+ Cơ chế phản ứng, phơng trình đờng chuẩn và các tham số định lợng của phức đợc xử lí trên máy tính theo chơng trình đã lập bằng ngôn ngữ PASCAL (độ tin cậy α = 0,95) và trên MS - EXCEL.
Chơng 3:
Kết quả thực nghiệm và thảo luận
3.1. Nghiên cứu sự tạo phức của Al3+ với XO
Trong quá trình nghiên cứu sự tạo phức, lực ion đợc giữ cố định à = 0,1 bằng dung dịch NaNO3.
3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức của Al3+ - XO
Để nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Al3+ - XO, chúng tôi đã tiến hành với nồng độ Al3+ là 4.10-5 M, nồng độ XO là 8.10-5 M, ở các giá trị pH khác nhau và quét phổ hấp thụ electron của các dung dịch phức. Từ đó chúng tôi xác định đợc bớc sóng λmax của phức (ứng với mật độ quang lớn nhất) và của XO lớn nhất tại pH đó. Kết quả thu đợc ở giá trị pH = 2,8, phổ hấp thụ electron của XO và Al3+
- XO đợc trình bày ở hình 3.1 và hình 3.2.
Bảng 3.1. Bớc sóng hấp thụ cực đại của XO và phức Al3+ - XO
(CAl3+ = 4.10-5M; CXO = 8.10-5M)
Dung dịch nghiên cứu pH λmax(nm) ∆λ (nm) XO(CXO = 8.10-5M) 2,8 436 108 Al3+-XO(CAl3+ = 4.10-5M) 2,8 544
Hình 3.1. Phổ hấp thụ electron của thuốc thử XO với CXO = 8.10-5M
Hình 3.2. Phổ hấp thụ electron của phức Al3+ - XO (CAl3+ = 4.10-5M; CXO = 8.10-5M)
Kết luận:
Từ kết quả khảo sát phổ hấp thụ electron của phức Al3+ - XO, chúng tôi đã xác định đợc ở pH = 2,8 có hiện tợng tạo phức trong hệ Al3+ và XO. Phổ của phức Al3+ - XO có bớc sóng λmax = 544 nm, bớc sóng cực đại của XO là λmax = 436 nm, hiệu ∆λmax = 108 nm. Điều này cho thấy thuốc thử XO có thể sử dụng để nghiên cứu sự tạo phức của Al3+ - XO. Các bớc nghiên cứu sau đều thực hiện ở λmax = 544 nm.
3.1.2. Khảo sát ảnh hởng của pH đến sự tạo phức Al3+ - XO
Để khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH, chúng tôi đã tiến hành dãy các thí nghiệm với nồng độ của Al3+ cố định là 4.10-5 M và nồng độ XO cố định là 8.10-5 M, đo mật độ quang ở các giá trị pH khác nhau so với mẫu trắng tơng ứng. Kết quả đo đợc trình bày ở bảng 3.2 và hình 3.3.
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
(λ = 544nm; l = 1,001cm; à = 0,1) pHi ∆Ai pHi ∆Ai 1,5 0,456 3,0 0,660 2,0 0,536 3,2 0,583 2,2 0,578 3,5 0,579 2,5 0,623 3,7 0,556 2,8 0,676 4,0 0,530 2,9 0,668 4,5 0,450
Hình 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Al3+ - XO vào pH (CAl3+ = 4.10-5M; CXO = 8.10-5M) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 1 2 3 4 5 ∆Ai pH