Là phương pháp dùng vi sĩng (micro-onde, microwave) sĩng cực ngắn hay cũng gọi là sĩng siêu tần, sĩng UHF (Ultra High Frequence wave) là sĩng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng, cĩ chu kỳ từ 300MHz – 30 GHz.
Vi sĩng cĩ thể đi xuyên qua được khơng khí, gốm sứ, thủy tinh, polime và phản xạ trên bề mặt các kim loại. Độ xuyên thấu tỷ lệ nghịch với tần số khi tần
số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sĩng giảm. Với một chất cĩ độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz cĩ độ xuyên là 10cm. Ngồi ra, vi sĩng cĩ thể lan truyền trong chân khơng, trong điều kiện áp suất cao. Năng lượng của vi sĩng là nhỏ khoảng
10-6 eV trong khi năng lượng của một liên kết cộng hĩa trị là 5eV nên vi sĩng
khơng là bức xạ ion hĩa và nĩ vơ hại với sinh vật.
Nguyên tắc làm nĩng vật:Làm nĩng vật liệu khơng dùng sự truyền nhiệt thơng thường khơng làm nĩng vật liệu từ bên ngồi vào mà từ bên trong ra. Khi tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực cĩ khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Cơ chế của hiện tượng phát nhiệt do vi sĩng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất.
Trong điện trường xoay chiều cĩ tần số rất cao (2,45.109
Hz) điện trường này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đĩ chính là nguồn gốc gây lên sự nĩng của vật chất. Khi vi sĩng đi tới vật liệu thì một phần nhỏ năng lượng của nĩ sẽ phản xạ lại cịn lại thì sẽ bị vật liệu hấp thụ. Năng lượng này chuyển hĩa thành nhiệt lượng và làm nĩng vật liệu .
Ứng dụng của vi sĩng:
Tổng hợp hĩa học (kích hoạt phản ứng): Giảm thời gian phản
ứng, giảm phản ứng phụ, tăng hiệu suất, tăng độ chọn lọc.
Phân tích: các chất hĩa vơ cơ, đo độ ẩm…
Kết hợp với các phương pháp hiện đại khác: quang hĩa, âm
hĩa, xúc tác chuyển pha, chất lỏng ion…
Ưu điểm của làm nĩng bằng phương pháp vi sĩng
Làm nĩng một cách chọn lọc: năng lượng của vi sĩng được
chuyển trực tiếp tới tồn bộ các phân tử của dung dịch gần như là một lúc, khơng cĩ giai đoạn đốt nĩng bình. Như vậy tồn bộ dung dịch sẽ đạt đến nhiệt độ cần thiết rất nhanh.
Làm nĩng từ trong ra ngồi nên vật liệu làm nĩng đồng đều.
Tránh mất mát do bay hơi nên lượng mẫu cần ít hơn và do đĩ
giảm được tác dụng cản trở do pha tạp chất của mẫu gây nên.
Làm nĩng cục bộ, khơng truyền nhiệt.
Thiết bị vi sĩng dễ dàng tự động hĩa nên giảm được thời
gian cho việc chuẩn bị mẫu phân tích.
Thời gian phân hủy vi sĩng nhỏ hơn rất nhiều các phương
pháp khác.
Như vậy chúng ta cĩ thế nhận thấy mỗi phương pháp đều cĩ những ưu thế khác nhau, song bên cạnh đĩ lại cĩ những nhược điểm riêng. Nhưng ta thấy phương pháp vi sĩng cĩ nhiều ưu điểm hơn cả (thời gian phản ứng nhanh, giảm
phản ứng phụ, tăng hiệu suất, tránh mất mát năng lượng). Nên chúng tơi đã lựa chọn phương pháp vi sĩng làm phương pháp chính trong khĩa luận này. Để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo mẫu, chúng tơi đã tiến hành
nghiên cứu để tìm ra quy tình chế tạo vật liệu (Tb,Eu)PO4.H2O với các tỷ lệ
Eu/Tb khác nhau để chọn mẫu cĩ hiệu suất phát quang cao, sau đĩ tiến hành bọc, chức năng hĩa bề mặt nhằm ứng dụng tốt trong y sinh.
Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM
MỤC TIÊU ĐỀ TÀI
Tổng hợp vật liệu dây nano (Tb,Eu)PO4.H2O bằng phương pháp
Microwave.
Để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo mẫu, chúng tơi đã tiến hành nghiên cứu để tìm ra quy tình chế tạo vật liệu dây nano
(Tb,Eu)PO4.H2O với các tỷ lệ Eu/Tb khác nhau [25, 35].
Khảo sát các tính chất bề mặt, cấu trúc và tính chất phát quang của hệ vật
liệu dây nano (Tb,Eu)PO4.H2O bằng các phép đo SEM, X-ray, huỳnh quang. Từ
đĩ lựa chọn được các mẫu cĩ tỷ lệ thành phần tối ưu. Sau đĩ, tiến hành bọc vỏ
bằng Silica (SiO2)[41], chức năng hĩa bằng các nhĩm chức hữu cơ (NH2)và gắn
kết với các phần tử cĩ hoạt tính sinh học (IgG) nhằm thử nghiệm nhận dạng virus sởi.
Tổng hợp vật liệu dây nano (Tb,Eu)PO4:
Hiện nay, nghiên cứu và tổng hợp dây nano đang là mối quan tâm rất lớn của ngành khoa học vật liệu [25, 42, 44]. Bên cạnh các phương pháp đã và đang được sử dụng để tổng hợp dây nano thì trong quá trình nghiên cứu các nhà khoa học vẫn khơng ngừng tìm kiếm các phương pháp tiên tiến hơn để nâng cao chất lượng của thanh nano. Ngày nay với sự hỗ trợ của các phương tiện kỹ thuật tiên tiến nhiều phương pháp mới đã được sử dụng và tổng hợp được dây nano cĩ kích thước nhỏ hơn, độ tinh khiết cao hơn rất nhiều.
Trong phần thực nghiệm này, chúng tơi sử dụng phương pháp microwave để tổng hợp vật liệu, đây là một phương pháp cĩ ưu điểm là giảm thời gian phản ứng, giảm phản ứng phụ, tăng hiệu suất, tăng độ chọn lọc, tránh mất mát năng
lượng. Với mục đích chế tạo được dây nano của (Tb,Eu)PO4.H2O với kích thước
lặp lại, hiệu suất cao, phân giải cao chúng tơi đã tiến hành các bước thực nghiệm như sau: