SẢN PHẨM
III.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
III.1.1. Xác định hàm lượng Ca-lignosulfonat và các Me-lignosulfonat.
Hàm lượng các muối kim loại ligonosulfonat và Ca-lignosulfonat được xác định thông qua phương pháp xác định hàm lượng các kim loại có trong hợp chất cần phân tích, theo tiêu chuẩn ngành 10 TCN 362-99: Phân tích phân bón. Phương pháp xác định một số nguyên tố vi lượng (Yêu cầu kỹ thuật), thuộc Danh mục các tiêu chuẩn phân bón. Nguyên tắc của phương pháp là phân hủy và hòa tan các nguyên tố vi lượng trong các mẫu phân tích bằng hỗn hợp HNO3 và HCl đậm đặc, xác định hàm lượng các nguyên tố trong dung dịch bằng máy quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS) trên máy Analyst 800- Perkin Elmer, USA.
+ Xác định Cu tại bước sóng 324,7 nm ngọn lửa C2H2/KK. + Xác định Zn tại bước sóng 213,9 nm ngọn lửa C2H2/KK + Xác định Fe tại bước sóng 248,4 nm ngọn lửa C2H2/KK + Xác định Mn tại bước sóng 279,5 nm ngọn lửa C2H2/KK ...
Có thể phân tích đồng thời hàm lượng các kim loại vi lượng trong mẫu sản phẩm bằng phương pháp phổ phát xạ cao tần ghép nối khối phổ (ICP-MS) [23] trên máy ICP-MS, Elan – DRC - e (Hãng Perkin, Mỹ) tại Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
III.1.2. Xác định hàm lượng các dinh dưỡng khác (N, P, K).
- Xác định Nitơ tổng số dựa theo phương pháp Kjeldhal. Chuyển toàn bộ nitơ trong mẫu thành dạng amon sulfat, giải phóng NH3 bằng kiềm, hấp thu NH3 bằng dung dịch axit boric và xác định N bằng phương pháp trung hòa dung dịch HCl hoặc H2SO4 (10TCN 304-97).
- Xác định Phospho hữu hiệu: Dựa trên cơ sở hòa tan các hợp chất photpho bằng dung dịch amon citrat. Xác định photpho tổng số, hiệu của hàm
lượng photpho tổng số và hàm lượng photpho không tan trong amon xitrat là photpho hữu hiệu tan trong xitrat (10TCN 307-97).
- Xác định Kali hữu hiệu: Hòa tan kali hữu hiệu bằng dung dịch HCl 0,05N. Xác định hàm lượng kali trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa (10TCN360-99).
III.1.3. Xác định hàm lượng các chất KTST:
- Hàm lượng hoạt chất α-NAA được xác định bằng GLC (gas-liquid chromatography) hoặc chuẩn độ acid-base [20].
- Hàm lượng hoạt chất β-NOA được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) [20]
- Hàm lượng hoạt chất GA3 được xác định bằng phương pháp ngoại chuẩn trên sắc ký lỏng với cột pha ngược Phenomenex Luna C18(2) (Xem Phụ luc 6)
III.2. Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm thuốc KTST.
Chất lượng sản phẩm sau khi gia công được xác định theo các chỉ tiêu qui định tại các văn bản của Bộ NN&PTNT về dạng gia công WP. Đó là: TCVN 4729-89: Thuốc BVTV (Danh mục các chỉ tiêu chất lượng), Qui chuẩn kỹ thuật QCVN 2007/BNN (Thành phẩm thuốc BVTV: Phương pháp xác định tính chất hóa lý). Ngoài ra, áp dụng các tiêu chuẩn quốc tế CIPAC tương ứng. Các chỉ tiêu chất lượng cần xác định đối với dạng thành phẩm WP là:
1. Độ thấm ướt theo CIPAC MT 53.3: Thời gian thấm ướt hoàn toàn là 10 giây.
2. Tỷ suất lơ lửng theo CIPAC MT 168: Tỷ suất lơ lửng đạt 75% trở lên 3. Kích thước hạt theo CIPAC MT 167: Qua rây ướt, lượng còn lại trên rây
75 µm ≤ 2%
40
5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao theo QCVN: 2007/BNN: Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 0C trong 14 ngày, hàm lượng hoạt chất xác định không thấp hơn 95% so với hàm lượng ban đầu trước khi thí nghiệm.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN