5.1 Phạm vi ứng dụng
Phƣơng pháp này đƣợc áp dụng đo điểm chảy cho mọi sản phẩm dầu mỏ.
5.2 Mục đích và ý nghĩa
Điểm đông đặc là nhiệt độ mà tại đó mẫu nhiên liệu mất đi tính linh động, dựa vào điểm đông đặc có thể dự đoán đƣợc thành phần các parafin có trong mẫu nhiên liệu nhiều hay ít.
Điểm đông đặc có ý nghĩa rất quan trọng trong vận chuyển, tồn trữ sản phẩm. Điểm đông đặc có giá trị càng cao thì có nguy cơ gây nghẹt lọc, hƣ hỏng
5.3 Tóm tắt phƣơng pháp
Trƣớc khi xác định, mẫu đƣợc gia nhiệt trƣớc và sau đó mẫu đƣợc làm lạnh với tốc độ đƣợc qui định và kiểm tra đặc tính chảy của mẫu thử (cứ giảm 3oC kiểm tra 1 lần). Điểm chảy là nhiệt độ thấp nhất mà ở nhiệt độ đó vẫn quan sát thấy mẫu linh động.
5.4 Tiến hành thực nghiệm 5.4.1 Thiết bị – hóa chất
Hình 1.7 Thiết bị đo điểm đông đặc - Ống thử hình trụ - Nhiệt kế - Ống bao - Đĩa đệm - Bể lạnh - Axeton - Etanol - naphtha dầu mỏ - Mẫu
- Ống thử hình trụ, làm bằng thủy tinh, đáy phẳng, đƣờng kính ngoài khoảng 33.2 - 34.8 mm và chiều cao khoảng 115 – 125 mm, đƣờng kính trong từ 30 – 32.4 mm và có vạch mức cách đáy khoảng 54 ( 3 mm.
- Nhiệt kế có khoảng nhiệt độ đo tùy thuộc vào mẫu thử có điểm chảy cao hay thấp để chọn:
Loại 5C ( -38 đến +50o C )
Loại 6C ( -80 đến +20o C ) Loại 61C ( +32 đến +127o
C )
- Nút lie: Vừa khít với ống thử và giữ cho nhiệt kế luôn ở chính giữa. - ống bao: Hình trụ, kín nƣớc, đáy bằng, cao 115 (3 mm, đƣờng kính
ngoài 44.2 – 45.8 mm. ống bao đƣợc giữ ở vị trí thẳng đứng trong bể lạnh và không nhô lên quá 25 mm trên môi trƣờng lạnh.
- Đĩa đệm: Bằng lie hay nỉ, đặt dƣới đáy ống bao.
- Miếng đệm bằng cao su để giữ cho ống thử không chạm vào ống bao. - Bể lạnh: Duy trì nhiệt độ qui định, có giá đỡ chắc chắn cho ống bao
thẳng đứng. Nhiệt độ của bể làm lạnh có thể lấy từ máy điều lạnh hay hỗn hợp làm lạnh thích hợp. Các hỗn hợp làm lạnh thƣờng sử dụng nhƣ bảng sau: Bảng 1.5. Nhiệt độ tác nhân làm lạnh Hỗn hợp Nhiệt độ (o C) - Nƣớc đá
- Nƣớc đá cục và tinh thể muối ăn. - Nƣớc đá cục và tinh thề CaCl2 .
- Axeton hay naphtha dầu mỏ làm lạnh trong cốc kim loại kín với hỗn hợp muối đá đến -12oC sau đó với
CO2 rắn đủ để đạt nhiệt độ yêu cầu. 9oC -12oC -27oC -57oC 5.4.2 Quy trình thực nghiệm
Rót mẫu vào ống thử đến vạch mức, đậy chặt ống bằng nút có cắm nhiệt kế, chỉnh cho nhiệt kế thẳng đứng, bầu nhiệt kế đặt chìm trong mẫu cách bề mặt mẫu khoảng 3 mm.
Khi không biết rõ lịch sử nhiệt của các mẫu thì cần giữ ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ trƣớc khi thử.
Dầu trong ống thử đƣợc xử lý sơ bộ nhƣ sau:
Dầu có điểm chảy cao hơn -330C: Gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn điểm chảy dự đoán 90C nhƣng không thấp hơn 450C (giữ trong bể ổn nhiệt có nhiệt độ cao hơn điển chảy dự kiến 120C nhƣng không thấp hơn 480C). Sau đó chuyển ống bao mẫu sang bể ổn nhiệt 240C và bắt đầu quan sát điểm chảy.
Dầu có điểm chảy thấp hơn hay bằng -330C: Gia nhiệt mẫu không khuấy đến 450C (đặt trong bể ổn nhiệt 480C), sau đó làm lạnh đến 150C (đặt trong bể ổn nhiệt 60C), thay nhiệt kế phù hợp.
Kiểm tra đĩa, đệm và bên trong ống bao đảm bảo khô và sạch. Đặt đĩa đệm vào đáy ống bao, đặt vòng đệm quanh ống thử cách đáy 25 mm, đặt ống thử vào trong ống bao, toàn bộ đặt trong bể làm lạnh.
Sau khi làm lạnh, dần dần các tinh thể parafin đông đặc, không đƣợc làm di chuyển nhiệt kế (mọi sự xáo động mạng lƣới tinh thể sáp đều dẫn đến kết quả sai và thấp), bắt đầu quan sát ở nhiệt độ cao hơn điểm chảy dự kiến 90
C, bằng cách nhấc ống thử lên và nghiêng ống thử xem dầu còn linh động không, thời gian nghiêng không quá 3 giây, cứ giảm 30C thử một lần.
Nếu mẫu thử vẫn lỏng ở 270C thì chuyển ống bao mẫu vào bể làm lạnh có nhiệt độ thấp hơn theo các khoảng sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 1.6. Nhiệt độ bể làm lạnh Mẫu vẫn lỏng ở (o C) Nhiệt độ bể làm lạnh (o C) +27 +9 -6 -24 -42 0 -18 -33 -51 -69
Không đƣợc đặt trực tiếp ống mẫu vào trong bể lạnh.
Khi mẫu trong ống đo không dịch chuyển khi nghiêng thì giữ ống đo ở vị trí nằm ngang trong thời gian 5s. Nếu mẫu vẫn còn linh động, đặt trở lại ống bao và thử lại ở nhiệt độ thấp hơn 30C tiếp theo. Nếu mẫu bất động, ghi lại nhiệt độ quan sát đƣợc, đó chính là điểm đông đặt của mẫu dầu.
5.5 Báo cáo kết quả
Điểm chảy báo cáo là nhiệt độ quan sát đƣợc trong phép thử cộng thêm 3oC.
Bảng kết quả:
Tên mẫu Lần 1 Lần 3 Lần 3
Độ lặp lại: 3o C. Độ tặp lập lại: 6o
C.
Phiếu đánh giá thực hành: Mục tiêu: Xác định điểm đông đặc
Có thực hiện Không thực hiện Bƣớc hoạt động Đạt Không đạt
Tiêu chuẩn của hoạt động
1. Mặc trang phục Mặc áo blu 2. Nhận mẫu và dụng cụ, thiết bị Theo đúng thủ tục, quy trình của phòng thí nghiệm 3. Sắp xếp chỗ làm việc Đúng quy định, ngăn nắp và thuận tiện 4. Hiệu chỉnh thiết bị Đúng quy trình hiệu chuẩn thiết bị theo tiêu chuẩn ASTM 5. Chuẩn bị mẫu
phân tích
Đúng quy trình và đạt yêu cầu kỹ thuật 6. Tiến hành kiểm
nghiệm
Đúng thao tác và đạt yêu cầu kỹ thuật 7. Đọc kết quả Đảm bảo chính xác và ghi kết quả 8. Kết thúc kiểm nghiệm Trả lại tình trạng ban đầu
9. Xử lý kết quả Đánh giá và ghi nhận xét kết quả 10. Kết thúc công việc Nộp phiếu kết quả và bàn giao dụng cụ, thiết bị đã nhận 6. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TRO – ASTM D 482/ TCVN 2690 6.1 Phạm vi sử dụng
Phƣơng pháp này dùng để xác định hàm lƣợng tro trong khoảng 0,001 đến 0,180%KL cho nhiên liệu chƣng cất, nhiên liệu tuabin, dầu thô, cặn dầu,
dầu nhờn, parafin và các sản phẩm dầu mỏ khác, tro hình thành là do tạp chất hoặc các chất nhiễm bẩn không mong muốn
6.2 Mục đích và ý nghĩa
Hàm lƣợng tro là lƣợng cặn không cháy hay các khoáng chất còn lại sau khi đốt cháy dầu. Một lƣợng tro nhỏ cũng có thể là thông tin cho phép xem xét liệu sản phẩm đó có thích hợp để sử dụng cho mục đích đã chọn không.
Tro có trong nhiên liệu đốt lò sẽ làm giảm nhiệt lƣợng của nhiên liệu. Tro đọng lại trong ống dẫn có thể làm hỏng các bộ phận đó.
6.3 Tóm tắt phƣơng pháp
Mẫu thử đựng trong cốc nung đƣợc cô cạn và đốt cháy cho đến khi còn lại tro và cặn cacbon, rồi nung trong lò nung ở 7750C, sau đó để nguội và cân khối lƣợng.
6.3.1 Thiết bị và hóa chất
- Cốc nung làm bằng platin, thạch anh, sứ có dung tích từ 90 đến 120 ml.
- Lò nung điện có thể duy trì ở nhiệt độ 775 250C và tốt nhất là có khe hở ở phía trƣớc và bên cạnh cho phép không khí lƣu thông một cách nhẹ nhàng.
- Mỏ đèn xì Meeker hoặc dụng cụ tƣơng tự không tạo tro. - Isopropanol, toluen.
- Mẫu kiểm tra chất lƣợng: tốt nhất là các sản phẩm của một hay nhiều dầu lỏng ổn định và đại diện cho mẫu quan tâm. Các mẫu kiểm tra chất lƣợng này có thể sử dụng để kiểm tra hiệu lực của quá trình thử đƣợc mô tả trong phần kiểm tra chất lƣợng. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
6.3.2 Chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu đại diện theo ASTM D4057 và D4177.
Gia nhiệt mẫu ở nhiệt độ thích hợp để mẫu đủ linh động (đặc biệt là đối với các mẫu đặc nhớt hay rắn ở nhiệt độ phòng), lắc mạnh trộn kỹ mẫu đến khi mẫu đồng nhất hoàn toàn trƣớc khi lấy mẫu.
6.3.3 Quy trình thử nghiệm
Xử lý cốc không:
Nung cốc không ở nhiệt độ 7750
C 250C khoảng 1h.
Lấy cốc ra để ở cửa lò 5 phút, cho vào bình hút ẩm 5 phút (không đậy nắp).
Chú ý 1: Tất cả các lần cân cốc phải đƣợc thực hiện ngay khi cốc nguội. Nếu nhƣ phải để cốc nung trong bình trong thời gian lâu hơn thì thời gian để cốc có tro trong bình phải bằng thời gian để cốc nung ban đầu.
Cân 1 lƣợng mẫu chính xác đến 0,1mg cho vào cốc đã đƣợc xử lý. Lƣợng mẫu này phải thỏa mãn lƣợng tro thu đƣợc không nhiều hơn 20mg và lƣợng mẫu này có thể lấy dựa vào hàm lƣợng tro dự kiến nhƣ bảng sau:
Bảng 1.7. Hàm lƣợng tro dự kiến
%kl Tro dự kiến Mẫu thử đƣợc lấy, g Khối lƣợng tro, mg 0.18 0.10 0.05 0.04 0.02 0.01 0.001 11 20 40 50 100 100 100 20 20 20 20 20 10 1
Sau đó tiến hành gia nhiệt từ từ cẩn thận cốc nung trên bếp điện phẳng đến lƣợng có thể cháy thành ngọn lửa. Giữ cốc ở nhiệt độ mà mẫu vẫn tiếp tục cháy với tốc độ ổn định, vừa phải đến khi chỉ còn cặn cacbon hoá khi quá trình đốt kết thúc.
Chú ý 2: Nếu mẫu có nhiều nƣớc sẽ gây ra hiện tƣợng trào mẫu, bắn mẫu thì phải bỏ mẫu đi. Tiến hành lấy mẫu lại và khi đó sẽ cho thêm 2 1ml cồn isopropilic và khuấy đều trƣớc khi đun nóng. Nếu vẫn chƣa đƣợc thì lặp lại lần thứ ba với 10 1ml hỗn hợp toluen 50% 5% và cồn isopropilic 50% 5%, khuấy đều. Lau phần mẫu dính vào que khuấy bằng giấy lọc không tro đƣa trở lại cốc mẫu. Tiếp tục thực hiện giống nhƣ trên.
Khi mẫu cháy phải luôn có ngƣời coi, bởi vì:
+ Với một vài loại dầu có thể tạo một lớp vỏ cứng bên ngoài làm cho mẫu dầu nặng nhƣ dầu tàu biển khi đó phải dùng đũa thuỷ tinh phá vỡ lớp vỏ cứng này, lau phần mẫu dính vào que khuấy bằng giấy lọc không tạo tro. Tiếp tục đốt phần mẫu còn lại.
+ Với loại vật liệu nặng hơn có xu hƣớng tạo bọt, tránh gia nhiệt quá mạnh cũng nhƣ ngọn lửa không đƣợc cao hơn miệng cốc để tránh làm nóng quá lớp vỏ cứng gây ra các tia lửa làm mất tro.
nung mẫu cho đến khi toàn bộ cặn cacbon đã hóa tro hoàn toàn. Sau đó tiến hành quá trình để nguội cốc nung giống nhƣ ban đầu, khi cốc đã đƣợc để nguội thì tiến hành cân.
Cân xong, đem nung lại trong lò nung ở nhiệt độ trên với thời gian ít nhất là 20 phút, lấy ra, để nguội, rồi cân. Sao cho các lƣợng cân liên tiếp sai lệch không đƣợc quá 0,5mg.
6.4 Báo cáo kết quả
Hàm lƣợng tro đƣợc tính toán theo công thức sau: %Tro= [(M2 – M0) * 100%] / M1 Trong đó:
M0: khối lƣợng cốc không (g) M1: khối lƣợng mẫu (g)
M2: khối lƣợng cốc sau thí nghiệm (g) % Tro: phần trăm khối lƣợng tro
Bảng kết quả:
Tên mẫu Lần 1 Lần 2 Trung bình
6.5 Độ chính xác
Độ lặp lại: Sự khác nhau giữa các kết quả do một ngƣời thử nghiệm trên cùng điều kiện thử chỉ đƣợc phép 1 trong 20 kết quả vƣợt quá giá trị sau:
Hàm lƣợng tro, %KL Độ lặp lại 0.001 – 0.079 0.003 0.080 – 0.180 0.007
Độ tái lặp: Sự khác nhau giữa các kết quả do hai ngƣời thử nghiệm ở hai phòng thử nghiệm khác nhau, chỉ đƣợc phép 1 trong 20 kết quả vƣợt quá giá trị sau:
Hàm lƣợng tro,% KL Độ tái lặp 0.001 - 0.079 0.005 0.080 – 0.180 0.024 Phiếu đánh giá thực hành: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Mục tiêu: Xác định hàm lƣợng tro Có thực hiện Không thực hiện Bƣớc hoạt động Đạt Không đạt
Tiêu chuẩn của hoạt động
1. Mặc trang phục Mặc áo blu 2. Nhận mẫu và dụng cụ, thiết bị Theo đúng thủ tục, quy trình của phòng thí nghiệm 3. Sắp xếp chỗ làm việc Đúng quy định, ngăn nắp và thuận tiện 4. Hiệu chỉnh thiết bị Đúng quy trình hiệu chuẩn thiết bị theo tiêu chuẩn ASTM 5. Chuẩn bị mẫu
phân tích
Đúng quy trình và đạt yêu cầu kỹ thuật 6. Tiến hành kiểm
nghiệm
Đúng thao tác và đạt yêu cầu kỹ thuật 7. Đọc kết quả Đảm bảo chính xác và ghi kết quả 8. Kết thúc kiểm nghiệm Trả lại tình trạng ban đầu
9. Xử lý kết quả Đánh giá và ghi nhận xét kết quả 10. Kết thúc công việc Nộp phiếu kết quả và bàn giao dụng cụ, thiết bị đã nhận 7. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC – ASTM D 473 7.1 Phạm vi ứng dụng
Phƣơng pháp này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D473-84, nhằm xác định hàm lƣợng tạp chất cơ học (sediment) có trong các mẫu dầu thô, dầu FO và các sản phẩm nặng khác.
7.2 Mục đích và ý nghĩa
hỏng hóc thiết bị trong quá trình bơm chuyển, nó cũng là nguyên nhân tạo muội cặn và mài mòn bét phun nhiên liệu.
7.3 Tóm tắt phƣơng pháp
Phƣơng pháp này dựa trên nguyên tắc là cho các mẫu vào trong ống lót bằng sứ xốp (extraction thimble), mẫu đƣợc trích ly bằng toluen nóng cho đến khi phần cặn đạt đến khối lƣợng không đổi, phần cặn này gọi là tạp chất cơ học (sediment by extraction)
7.4 Tiến hành thực nghiệm 7.4.1 Thiết bị - hoá chất
a. Thiết bị:
Hình 1.8. Thiết bị trích ly bằng dung môi
- Bộ dụng cụ trích ly
- Tủ sấy, cân phân tích b. Hóa chất:
- Toluen
- Axeton
7.4.2 Quy trình thực nghiệm
Cân ống lót sứ sau khi đƣợc làm sạch và khô với độ chính xác 0,1mg. Trộn thật đều mẫu, nhanh chóng lấy khoảng 10g mẫu cho vào ống lót sứ rồi cân với độ chính xác 0,01mg.
Đặt ống lót sứ có chứa mẫu vào bộ trích ly có chứa 200ml toluen. Cho nƣớc chảy qua ống ngƣng tụ, bật bếp gia nhiệt.
Tiến hành trích ly cho đến khi thấy dung môi nhỏ xuống từ ống sứ không còn màu thì tiếp tục trích ly thêm 30 phút. Trong quá trình trích ly, cần giữ tốc
độ trích ly sao cho bề mặt chất lỏng của hỗn hợp dầu và toluen trong ống lót sứ không dâng lên cao hơn khoảng 20mm tính từ đỉnh.
Đối với mẫu chứa nhiều nƣớc thì lắp cốc chứa nƣớc (water cup) vào. Nƣớc bị lôi cuốn bởi toluen sẽ ngƣng tụ và tập trung ở phía dƣới cốc. Khi nƣớc đầy cốc, làm nguội hệ thống và đổ nƣớc đi.
Sau khi trích ly xong, sấy khô ống lót ở 115 – 120oC trong 1 giờ, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (không có chất hút ẩm), rồi đem cân với độ chính xác 0,2mg.
Lặp lại quá trình trích ly ít nhất 1 giờ kể từ khi dung môi nhỏ xuống ống lót nhƣng không quá 1 giờ 15 phút. Sau đó đem sấy, làm nguội và cân nhƣ ở trên. Tiếp tục quá trình trích ly (nếu cần thiết) cho đến khi khối lƣợng ống lót sứ có chứa tạp chất cơ học, sau hai lần trích ly liên tiếp không khác nhau quá 0,2mg.
Làm sạch ống lót sứ: Đổ phần tạp chất cơ học trong ống lót, nung đỏ ống lót trong lò nung để lọai bỏ phần cháy đƣợc còn tích tụ. Tiến hành trích ly không với toluen ít nhất 1 giờ kể từ lúc dung môi nhỏ xuống từ ống lót. Sau đó sấy khô, làm nguội và cân nhƣ ở trên. Lặp lại quá trình trích ly cho đến khi khối lƣợng ống lót sứ sau 2 lần trích ly không khác nhau quá 0,2mg. Nhƣ vậy ống lót sứ đã đƣợc chuẩn bị cho lần đo tiếp theo.
7.5 Báo cáo kết quả (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hàm lƣợng tạp chất cơ học đƣợc tính toán theo % khối lƣợng so với