1.1 Phạm vi ứng dụng
Đây là phƣơng pháp dùng để xác định áp suất hơi của sản phẩm khí hóa lỏng (LPG) ở nhiệt độ 37,8o
C (100oF) và ở 70o
C (158oF).
1.2 Thuật ngữ
Áp suất hơi: là áp suất đƣợc tạo ra do sự bay hơi của pha lỏng và nằm cân bằng với pha lỏng.
Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG): Là phân đoạn có nhiệt độ sôi rất hẹp bao gồm cấu tử chính là propan hoặc butan hay cả hai. Phân đoạn này phải có hàm lƣợng cấu tử có nhiệt độ sôi cao hơn 0o
C (32oF) không nhiều hơn 5% thể tích và áp suất hơi đo đƣợc ở 37,8o
C (100oF) không đƣợc lớn hơn 1550 kPa (225 psi).
1.3 Ý nghĩa và sử dụng
Các thông tin về giá trị của áp suất hơi của sản phẩm khí dầu mỏ hóa lỏng ở nhiệt độ 37,8o
C (100oF) đến 70o
C (158oF) có ý nghĩa rất quan trọng trong việc thiết kế các bình chứa LPG, tàu chở LPG hay các thiết bị an toàn đƣợc sử dụng để đảm bảo an toàn cho khách hàng trong quá trình vận chuyển và sử dụng.
Xác định áp suất hơi của sản phẩm khí dầu mỏ hóa lỏng có ý nghĩa rất quan trọng về khía cạnh an toàn, nó phải đảm bảo áp suất hoạt động cực đại đƣợc thiết kế cho các hệ thống tồn trữ, vận chuyển và sử dụng phải cao hơn áp suất hoạt động ở điều kiện hoạt động bình thƣờng.
Đối với khí dầu mỏ hóa lỏng, áp suất hơi có thể xem nhƣ thƣớc đo gián tiếp đánh giá lƣợng cấu tử bay hơi ban đầu của sản phẩm ở điều kiện nhiệt độ cực thấp. Nó có thể đƣợc xem xét để đánh giá một phần chất lƣợng của sản phẩm thông qua sự hiện diện của các cấu tử bay hơi có trong thành phần.
1.4 Tóm tắt phƣơng pháp
Thiết bị đo áp suất hơi bao gồm hai bình chứa đƣợc nối với nhau và đƣợc trang bị một đồng hồ đo áp, rửa sạch bên trong bình chứa với một ít mẫu. Cho mẫu vào đầy bình chứa. 331
/3 đến 40 %V lƣợng mẫu chứa của thiết bị đƣợc xả ngay lập tức vào khoảng không tƣơng thích để sản phẩm dãn nở. Sau đó thiết bị đƣợc nhúng vào bể nƣớc ổn nhiệt để duy trì ở nhiệt độ tiêu chuần là 37,8o
C (100oF) hoặc ở nhiệt độ cao hơn là 70o
C (158oF).
Quan sát đồng hồ đo áp suất khi cân bằng, sau khi hiệu chỉnh với độ lệch của đồng hồ đo và hiệu chỉnh với thiết bị đo khí áp ta báo cáo áp suất hơi của LPG tại nhiệt độ kiểm tra.
1.5.1 Thiết bị
- Thiết bị đo áp suất hơi của LPG nhƣ sau:
Hình 2.1. Thiết bị đo áp suất hơi của LPG
- Bộ dụng cụ chứa mẫu.
- Ống và van chuyển mẫu.
1.5.2 Lấy mẫu và vận chuyển mẫu
Mẫu phải đƣợc tồn trữ theo đúng tiêu chuẩn D1265 hoặc IP181 trƣớc khi sử dụng để kiểm tra, trừ trƣờng hợp mẫu đƣợc lấy trực tiếp từ nguồn hàng cần đƣợc kiểm tra.
1.5.3 Chuẩn bị thiết bị
Nếu thiết bị đã đƣợc sử dụng trƣớc đó để kiểm tra các sản phẩm khác thì phải tháo thiết bị ra từng phần và rửa sạch bằng hơi nƣớc và dòng không khí khô.
Lắp ráp lại thiết bị và mở van đầu vào (inlet valve) của bình chứa dƣới. Van thẳng nối giữa hai bình chứa cũng đƣợc mở, van xả thì đóng. Gắn chặt đồng hồ đo áp vào thiết bình chứa. Phải đảm bảo các mối nối giữa các chi tiết của thiết bị phải thật chặt và không rò gỉ.
Để đảm bảo an toàn phải loại bỏ hết hơi LPG hay mẫu LPG lỏng trong suốt quá trình kiểm tra và lấy mẫu trƣớc đó trong tủ hút hay các thiết bị an toàn khác.
a. Làm sạch
Lắp đặt các bộ phận của thiết bị vào đúng vị trí, nối van đầu vào của bình chứa dƣới với bình chứa mẫu bằng ống chuyển mẫu. Mở van cho mẫu vào thiết bị. Cẩn thận mở van xả phía trên bình chứa trên để không khí, hơi hay cả hai có trong thiết bị thoát ra ngoài cho đến khi thiết bị chứa đầy chất lỏng. Đóng van đầu vào ở bình chứa dƣới và mở van xả lớn hơn. Tiếp tục cho chất lỏng trong bình chứa bay hơi đến khi thiết bị đƣợc bao phủ một lớp tuyết, sau đó đảo ngƣợc thiết bị để đuổi hết chất lỏng bên trong ra khỏi bình chứa qua van xả. Để cho phần hơi còn lại trong thiết bị tiếp tục thoát ra đến khi áp suất trong thiết bị cân bằng với áp suất khí quyển, sau đó đóng van xả lại.
b. Lấy mẫu
Quay ngƣợc thiết bị lại, lúc này trong bình chứa chỉ có hơi, để thiết bị đúng vị trí và mở van đầu vào. Ngay khi áp suất bên trong thiết bị về cơ bản giống với áp suất trong bình chứa mẫu thì mở van xả ngay lập tức. Nếu chất lỏng không trào ra ngay lập tức thì phải thực hiện lại các bƣớc làm sạch nhƣ trên. Nếu chất lỏng trào ra ngay lập tức thì đóng van xả và van đầu vào lại. Đóng van trên bình chứa mẫu và tháo ống chuyển mẫu ra khỏi thiết bị. Ngay lập tức đóng van thẳng nối giữa hai bình chứa và mở van đầu vào khi thiết bị ở vị trí thẳng đứng. Đóng van đầu vào ngay khi không còn giọt chất lỏng nào thoát ra và mở lại van thẳng.
Khi sử dụng bình chứa dƣới 331
/3 % thì tiến hành xác định áp suất hơi theo qui trình đƣợc trình bày tiếp ở phía sau.
Khi sử dụng bình chứa 20% thì đóng van thẳng và mở lại van đầu vào để đuổi hết mẫu bên trong bình chứa, ngay khi không còn giọt lỏng nào thoát ra nữa thì đóng van đầu vào lại và mở van thẳng ra.
Trƣớc khi tiến hành qui trình này thì bình chứa trên phải chứa đầy chất lỏng ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ môi trƣờng, vì sự tăng nhiệt của thiết bị sẽ là nguyên nhân làm cho chất lỏng bên trong bình chứa dãn nở, sự rò gỉ có thề làm cho bình chứa bị vở. Do đó phải thực hiện các qui trình để cung cấp khoảng không trong bình chứa ngay lập tức.
c. Xác định áp suất hơi
Quay ngƣợc thiết bị lại và lắc mạnh, sau đó quay thiết bị trở lại vị trí thẳng đứng trƣớc khi nhúng vào thiết bị ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ ở nhiệt độ kiểm
tra. Toàn bộ thiết bị ngoại trừ đồng hồ đo áp phải ngập trong nƣớc và phải theo dõi định kỳ nhiệt độ của bể ổn nhiệt trong suốt quá trình kiểm tra.
Nếu nhiệt độ kiểm tra bằng hoặc thấp hơn 50o
C (122oF) thì nhiệt độ bể ổn nhiệt cho phép dao động ± 0,1o
C (0,2oF). Nếu nhiệt độ kiểm tra cao hơn 50o
C (122oF) thì nhiệt độ bể ổn nhiệt cho phép dao động ± 0,3o
C (0,5oF).
Quan sát và giữ thiết bị ở vị trí thẳng đứng, nếu bấc kỳ sự rò gỉ nào xảy ra thì phải dừng kiểm tra ngay lập tức để khắc phục và tiến hành lại từ đầu.
Sau 5 phút, lấy thiết bị ra khỏi bể ổn nhiệt, đảo ngƣợc và lắc mạnh, sau đó cho lại vào bề. Quá trình lắc phải thực hiện một cách nhanh chóng để tránh thiết bị bị làm lạnh quá mức. Về sau, khoảng thời gian giữa các lần lắc không đƣợc quá 2 phút. Trƣớc khi lấy thiết bị ra lắc phải lau sạch mặt đồng hồ và đọc giá trị áp suất trƣớc. Thực hiện các qui trình trên trong khoảng thời gian từ 20 – 30 phút để đảm bảo áp suất trong thiết bị đƣợc cân bằng. Sau thời gian này nếu áp suất không đổi nữa thì ghi nhận giá trị này và xem nhƣ áp suất hơi chƣa hiệu chỉnh của LPG tại nhiệt độ kiểm tra.
Nếu đồng hồ đo áp chƣa đƣợc hiệu chuẩn thì cần phải xác định sai số của nó. Không tháo đồng hồ đo áp ra khỏi thiết bị cũng nhƣ không rút thiết bị ra khỏi bể ổn nhiệt, gắn một đồng hồ đã đƣợc hiệu chuẩn trƣớc đó với van xả và mở van xả. Sau 5 phút so sánh giá trị đọc đƣợc ở hai đồng hồ, sai lệch giữa hai đồng hồ đƣợc xem nhƣ sai số của đồng hồ đo.
1.6 Báo cáo kết quả
Hiệu chỉnh kết quả áp suất hơi của LPG đọc đƣợc với sai số của đồng hồ đo.
Áp suất hơi sau khi hiệu chỉnh = áp suất đọc đƣợc + sai số của đồng hồ đo. Có thể chuyền đổi áp suất hơi đo đƣợc về điều kiện tiêu chuẩn theo công thức nhƣ sau:
Áp suất hơi = Áp suất hơi đã hiệu chỉnh (kPa) – (760-P).0,1333 Áp suất hơi = Áp suất hơi đã hiệu chỉnh (psi) – (760-P).0,0193 Trong đó P là áp suất khí quyển, mmHg.
Kết quả báo cáo là áp suất hơi của LPG tính bằng kPa chính xác đến 5 kPa.
Bảng kết quả:
Tên mẫu Lần 1 Lần 2 Lần 3 Sai số
1.7 Độ chính xác và sai số
Độ lặp lại: Sự khác nhau giữa các kết quả thử nghiệm liên tiếp đạt đƣợc bởi một ngƣời phân tích trên cùng một một dụng cụ dƣới các điều kiện làm việc không đổi trên cùng một mẫu thử chỉ 1 trong 20 trƣờng hợp đƣợc phép vƣợt quá 12 kPa (1,8 psi).
Độ tái lặp: Sự khác nhau giữa hai kết quả độc lập và đơn lẻ đạt đƣợc bởi các ngƣời phân tích khác nhau trong các phòng thí nghiệm khác nhau, chỉ 1 trong 20 trƣờng hợp vƣợt quá 19 kPa (2,8 psi).
Phiếu đánh giá thực hành:
Mục tiêu: Xác định áp suất hơi bão hòa của LPG Có thực hiện Không thực hiện Bƣớc hoạt động Đạt Không đạt
Tiêu chuẩn của hoạt động
1. Mặc trang phục Mặc áo blu 2. Nhận mẫu và dụng cụ, thiết bị Theo đúng thủ tục, quy trình của phòng thí nghiệm 3. Sắp xếp chỗ làm việc Đúng quy định, ngăn nắp và thuận tiện 4. Hiệu chỉnh thiết bị Đúng quy trình hiệu chuẩn thiết bị theo tiêu chuẩn ASTM 5. Chuẩn bị mẫu
phân tích
Đúng quy trình và đạt yêu cầu kỹ thuật 6. Tiến hành kiểm
nghiệm
Đúng thao tác và đạt yêu cầu kỹ thuật 7. Đọc kết quả Đảm bảo chính xác
và ghi kết quả
nghiệm đầu
9. Xử lý kết quả Đánh giá và ghi nhận xét kết quả 10. Kết thúc công việc Nộp phiếu kết quả và bàn giao dụng cụ, thiết bị đã nhận
2. XÁC ĐỊNH KHỐI LƢỢNG RIÊNG – ASTM D1657
2.1 Phạm vi ứng dụng
Phƣơng pháp này đƣợc dùng để xác định khối lƣợng riêng và tỷ trọng của các hydrocacbon nhẹ nhƣ Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) có áp suất hơi Reid vƣợt quá 101,325 kPa (14,696 psi).
Thiết bị sử dụng cho phƣơng pháp này không đƣợc phép sử dụng cho các mẫu có áp suất hơi cao hơn 1,4 Mpa (200 psi) tại nhiệt độ kiểm tra. Áp suất giới hạn cho phép phụ thuộc vào từng loại thiết bị. Nếu áp suất cao hơn thì phải sử dụng những thiết bị đƣơc thiết kế riêng.
2.2 Ý nghĩa và sử dụng
Khối lƣợng riêng và tỷ trọng của các hydrocacbon nhẹ và khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) đƣợc sử dụng trong tính toán chuyển đổi khối lƣợng sản phẩm hay đƣa ra các yêu cầu để đảm bảo an toàn trong quá trình vận chuyển, tồn trữ.
2.3 Tóm tắt phƣơng pháp
Thiết bị phải đƣợc rửa với một ít mẫu trƣớc khi tiến hành cho mẫu kiểm tra vào. Lƣợng mẫu cho vào bình đo phải đạt đến mức mà ở đó phù kế ở trạng thái nổi tự do. Ngâm bình đo trong bể ổn nhiệt, khi nhiệt độ đạt đến cân bằng, ghi nhận giá trị trên phù kế và nhiệt độ của mẫu tại thời điểm này.
2.4 Tiến hành thực nghiệm 2.4.1 Thiết bị
- Phù kế: có thang chia từ 500 đến 650 kg/m3 hoặc tỷ trọng nằm trong khoảng 0,500 đến 0,650.
- Nhiệt kế: Phải có khoảng chia thích hợp với nhiệt độ trong quá trình đo (12C hay 12F), nó đƣợc lắp vào tỷ trọng kế nhiệt có kích thƣớc phù hợp để nổi tự do đƣợc trong bình đo. Phù kế nhiệt phải cách thành bình 5mm, cách đỉnh và đáy bình 25mm.
- Bể ổn nhiệt: Bể ổn nhiệt phải có kích thƣớc sao cho mặt thoáng chất lỏng trong bể phải cao hơn mặt thoáng của mẫu trong bình đo khi nhúng vào bể. Bể phải có khả năng duy trì nhiệt độ với độ sai lệch nhiệt độ không vƣợt quá 0,25oC trong suốt quá trình thử nghiệm.
2.4.2 Quy trình thực nghiệm a. Vệ sinh thiết bị
Trừ khi có chỉ dẫn đặt biệt, tất cả các mẫu chỉ đƣợc sử dụng cho việc kiểm tra khi đƣợc tồn trữ đúng theo tiêu chuẩn D 1265.
Dùng ống chuyển mẫu nối bình chứa mẫu với van đầu vào của bình đo, tránh hiện tƣợng rò gỉ xảy ra. Mở van đầu ra và van xả áp để rửa ống chuyển mẫu bằng cách mở nhẹ van đầu vào để sản phẩm đi ra van đầu ra ở đáy của bình đo và van xả áp ở đỉnh bình đo.
Khi các ống chuyển mẫu đã đƣợc làm sạch, đóng van đầu ra, van xả áp và mở van đầu vào để cho mẫu vào đầy bình đo. Nếu cần thiết có thể mở nhẹ van xả để mẫu vào đầy hoàn toàn trong bình và sau đó đóng van xả lại. Không cho phép áp suất bên trong bình đo vƣợt quá giới hạn 1,4 Mpa (200 psi).
Khi bình đo đã chứa đầy mẫu, đóng van đầu vào và mở hai van đầu ra và van xả để xả hết mẫu trong bình ra đến khi áp suất trong bình bằng với áp suất khí quyển.
Đóng van đầu ra và van xả lại, mở van đầu vào để cho mẫu vào bình đo từ từ đến khi phù kế ở trạng thái nổi tự đo thì đóng van đầu vào lại.
Khi tất cả các van đã đóng, kiểm tra bình đo xem có rò gỉ hay không. Nếu phát hiện rò gỉ thì phải xả mẫu ra và khắc phục sự rò gỉ ngay lập tức. Mở van xả hết mẫu ra ngoài và để thiết bị trở về áp suất khí quyển.
b. Hiệu chỉnh thiết bị
Vệ sinh cẩn thận phù kế và thành bên trong của bình đo.
Đặt phù kế vào bình đo, gắn nhiệt kế vào và đậy nắp lại. Dùng ống chuyển mẫu nối bình chứa mẫu chuẩn với van đầu vào của bình đo và lƣu ý không để rò gỉ xảy ra. Thực hiện việc cho mẫu chuẩn vào bình đo tƣơng tự nhƣ đối với mẫu kiểm tra ở trên.
Ngắt bình đo ra khỏi nguồn mẫu và nhúng bình đo vào bể ổn nhiệt có sai số nhiệt độ là 0,2oC và để yên đến khi nhiệt độ đạt cân bằng. Để nhanh chóng điều chỉnh nhiệt, thỉnh thoảng lấy bình đo ra khỏi bể ổn nhiệt, nghiêng bình đo sang vị trí nằm ngang, rung nhẹ hỗn hợp một vài lần và lắp bình đo lại vào bể ổn nhiệt. Thực hiện các thao tác trên hết sức cẩn thận tránh làm hƣ hỏng hay vỡ phù kế và phù kế nhiệt.
Hình 2.2. Thiết bị đo khối lƣợng riêng của LPG
Khi nhiệt độ bình đo đạt cân bằng, quan sát nhiệt kế bên trong bình đo và mang bình đo ra khỏi bể ổn nhiệt để ở vị trí cân bằng và nhanh chóng đọc giá trị trên phù kế.
Quan sát từ phía dƣới của bề mặt thoáng chất lỏng và nâng lên từ từ đến khi bề mặt quan sát (có bình elip) và hƣớng quan sát thành một đƣờng thẳng, ghi nhận lại giá trị đọc đƣợc trên thang chia của phù kế với độ chính xác là 1/5 thang chia nhỏ nhất trên phù kế. Có thể sử dụng một miếng giấy có màu trắng để đối diện với hƣớng quan sát để nâng cao khả năng quan sát.
Đọc và ghi nhận nhiệt độ chính xác đến 0,2oC ngay trƣớc và sau khi đọc phù kế, nếu nhiệt độ thay đổi quá 0,4oC thì phải ngâm bình đo lại vào bể ổn nhiệt và để cho nhiệt độ cân bằng trƣớc khi tiến hành lấy ra ngoài và đọc kết quả.
Nếu nhiệt độ đọc đƣợc ở hai lần kiểm tra có sai số nằm trong khoảng