PHẦN HÓA DẦUVẠN AN
3.1.Phương pháp kiểm tra xác định hàm lượng nước
Quy trình tiến hành
Việc kiểm tra xác định hàm lượng nước có trong sản phẩm hóa dầu cũng là một chỉ tiêu rất quan trọng đối với việc tồn trữ, bảo quản tại kho. Nếu kiểm tra hàm lượng nước trong sản phẩm đúng như kết quả chỉ tiêu chất lượng của khách hàng, thì trong quá trình tồn trữ chỉ tiêu này vẫn được giữ nguyên như ban đầu.
Khi phía khách hàng có yêu cầu kiểm tra chỉ tiêu chất lượng hàm lượng nước của sản phẩm đang chứa tại kho, và việc kiểm tra này do phòng QA chịu trách nhiệm trong việc kiểm tra sản phẩm, đồng thời báo cáo kết quả cụ thể lại cho đại diện công ty và phía khách hàng.
Sau đây là phương pháp kiểm tra xác định hàm lượng nước trong mẫu, được kiểm tra với thiết bị KF Coulometer bằng phương pháp điện lượng. Phương pháp xác định hàm lượng nước bằng phương pháp điện lượng là dùng một loại dung dịch điện phân và điện cực Generator không màng và Generator có màng, được tiến hành khi cho dòng điện chạy qua, khi đó điện cực sẽ hoạt động cùng với dung dịch điện phân để chuẩn độ hàm lượng nước có trong mẫu cho kết quả đến ppm.
Quy trình tiến hành:
- Cho khoảng 100ml dung dịch Anolyte AK 34820 vào cốc khử nước và nhúng 1 điện cực chỉ thị Platin nhỏ vào cốc
- Rót khoảng 5ml dung dịch Catholyte CG-K 34821 vào điện cực lớn Generator có màng và nhúng điện cực này vào cốc sao cho mực CG luôn thấp hơn AK khoảng 2ml
- Ấn Start cho máy chạy và bắt đầu quá trình khử nước làm khô dung môi (quá trình Drift). Nước được đưa về điện cực có màng, thấm qua màng và nổi lên bề mặt dung dịch trong điện cực rồi được hấp phụ bởi lớp vật liệu phía trên. Banđầu vận tốc Drift khoảng trên 2000µgH2O/min, giữ nguyên trong khảng từ 30 – 40 phút rồi giảm dần
- Đến khi vận tốc Drift khoảng 24-26 µg/min thì đạt cân bằng, quá trình khử nước bằng với quá trình nhả nước, màn hình hiển thị chữ “Ready” và dấu cân bằng ()
- Mẫu trước đó được chuẩn bị trong ống xilanh, lúc này nhấn nút start rồi bơm mẫu vào cốc khử. Khối lượng mẫu tiêm vào cốc được xác định thông qua giá trị hụt khối lượng trong xilanh trước và sau khi tiêm
- Nhập khối lượng mẫu vào máy và nhấn Enter, máy sẽ bắt đầu chuẩn độ lượng nước và vẽ biểu đồ µg H2O theo thời gian. Kết thúc quá trình chuẩn độ màn hình hiển thị kết quả đo là giá trị khối lượng nước theo ppm
- Sau khi có kết quả, máy lại tiến hành khử nước trong cốc chuẩn độ. Để làm thí nghiệm lần 2, ta chờ đến khi quá trình khử nước đạt cân bằng tiếp tục rồi lại tiêm mẫu mới vào cốc. Thí nghiệm được lặp lại hai lần trên mỗi mẫu
Theo quy định, hàm lượng nước cho phép không vượt quá 500 ppm.
Một số chú ý trong quá trình tiến hành kiểm tra.
- Tất cả các dụng cụ phải được rửa sạch với HNO3 và tráng lại bằng Ethanol rồi sấy khô ở nhiệt độ dưới 70oC trong 30 phút trước khi làm thí nghiệm
- Quá trình thí nghiệm tiến hành ở nhiệt độ phòng, thao tác phải nhanh gọn, không để dung môi và mẫu dây dính lên thành cốc và mũi kim tiêm
- Khi thời gian drift lâu quá 2h hoặc dung môi có màu vàng đậm thì cần thay dung môi
- Mẫu bơm vào cốc chuẩn khoảng 0,5g để đảm bảo kết quả chính xác và rút ngắn thời gian Drift cho quá trình thí nghiệm tiếp theo
Hình 3.1.1. Máy KF Coulometer xác định hàm lượng nước
Kết quả sau kiểm tra
Quá trình kiểm tra hàm lượng nước trong mẫu được lấy trước khi nhập hàng từ tàu vào kho. Tên mẫu: ETHYL – ACETATE. Công thức hóa học C4H6O2.
Drift (µg/min) 0 2241 2241 2241 1000 600 Thời gian (phút) 45 50 52 55 60 65 Drift (µg/min) 240 160 140 115 80 63 Thời gian (phút) 70 75 80 85 90 95 Drift (µg/min) 52 43 34 30 26 24 Bảng 3.1. Quá trình khử nước Chỉ tiêu thử nghiệm. Phương pháp thử. ĐVT Lần 1 Lần 2
Hàm lượng nước. ASTM : E- 203 % 0,0243 0,0230
Bảng 3.2. Kết quả thí nghiệm sau khử nước