4.1. Chuẩn bị dụng cụ
ü Các dụng cụ và thiết bị phải được vệ sinh sạch sẽ trước khi tiến hành thu và phân tích mẫu.
ü Dùng dung dịch tẩy rửa PTN (dung dịch crom), xà bông và nước máy sạch ngâm rửa các dụng cụ sau đó tráng lại bằng nước cất hoặc nhúng trong HNO3 (pha với tỉ lệ 1 : 1) khoảng 30 phút, sau đó rửa bằng nước máy, dung dịch tẩy rửa phòng thí nghiệm và tráng lại bằng nước cất.
4.2- Thu mẫu
ü Lấy 10 ml dung dịch hấp thụ (3,7) vào impinger, cho thêm 5ml etanol loại 95%
(công việc này chuẩn bị trước khi thu mẫu 2 giờ). Impinger được bọc kỹ bằng nhôm hoặc sơn đen để tiếp xúc với ánh sáng. Phía trong có đặt 2 miếng teflon để tránh tạo sương.
ü Nối impinger vào hệ thống thu mẫu và hút khí với lưu lượng < 1,5 lít/ph, thời gian 120 phút Đối với nồng độ H2S tối thiểu 0,7 µg/m3. Với nồng độ cao 7-70 mg/m3, lượng dung dịch hấp thụ là 100ml, thời gian ≤ 5 phút. Nồng độ cao hơn nữa phải tính theo hệ số tỉ lượng của phương pháp động học.
ü Khi ngừng thu mẫu, rót dung dịch đã hấp thụ vào lọ màu nâu và đậy kín. Lấy dung dịch hấp thụ chưa sử dụng tráng rửa ống sục khí và impinger trước khi thu mẫu mới.
ü Mẫu bảo quản kỹ và để lạnh có thể giữ được lâu hơn.
4.3. phân tích
ü Thêm 1,5 ml dung dịch thuốc thử amin vào dung dịch mẫu đã hấp thụ, lắc.
ü Thêm 1 giọt (50µl) dung dịch FeCl3 và lắc tiếp.
ü Chuyển dung dịch sang bình định mức 25ml, nhỏ từng giọt dung dịch amoni photphat cho đến khi mất màu vàng nhạt của ion Fe3+. Thêm nước cất đến vạch mức, để yên 30 phút.
ü Thực hiện mẫu trắng tương tự như trên với dung dịch hấp thụ chưa sục khí.
ü Tiến hành đo màu trên máy Spectrophotometer ở bước sóng 670nm.