ü Các hóa chất và thuốc thử đem sử dụng phải đảm bảo độ tinh khiết phân tích, nước cất 2 lần độ dẫn ≤ 2 µS ( dưới đây chỉ gọi tắc là nước).
ü Các dung dịch phải bảo quản lạnh và để nơi tối khi không sử dụng.
3.1. Dung dịch gốc Axít amin-sulphuric: Cho 5ml H2SO4 đậm đặc vào 30ml nước và làm nguội. Hòa tan 12 gr N, N-dimethyl-phenylenediamine dihydrochloride vào dung dịch H2SO4 nguội. Hòa tan 12 gr N, N-dimethyl-phenylenediamine dihydrochloride vào dung dịch H2SO4 vừa pha (p – aminodimethylaniline dihydrochloride, nếu thấy đậm màu thì đêm chưng cất lại dưới áp suất cần thiết).
3.2. Dung dịch H2SO450%: Cho 500ml H2SO4 đậm đặc ( d = 1.84) từ từ vào 400ml nước và làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức 1lít và thêm nước nước và làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức 1lít và thêm nước
tới vạch.
3.3. Dung dịch thử Amine: Lấy 25ml dung dịch Amine gốc (3.1) và dùng dung dịch H2SO4 50% địnhmức đến 1 lít. 50% địnhmức đến 1 lít.
3.4. Dung dịch FeCl3 3.7M : Hòa tan 100g FeCl3.6H2O vào 30ml nước và 9ml HCl đậm đặc. Thể tích dung dịch sẽ là 100ml. đậm đặc. Thể tích dung dịch sẽ là 100ml.
3.5. Dung dịch Amon phôtphat w/v :Hòa tan 400g diamon phôtphat trong nước và
định mức thành 1 lít.
3.6. Arabinogalactan: Sử dụng nguyên liệu loại 1 của SCC ( Sigma Chemical Company) hoặc chất hoạt động bề mặt Stractan 10 là phù hợp. hoặc chất hoạt động bề mặt Stractan 10 là phù hợp.
3.7. Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 4.3 gr CdSO4. 8/3 H2O vào 150ml nước và 1.8 gr NaOH vào 100ml nước trong bình khác. Trộn 2 dung dịch vào nhau, thêm 10 gr Arabinogalactan rồi định 100ml nước trong bình khác. Trộn 2 dung dịch vào nhau, thêm 10 gr Arabinogalactan rồi định mức đến 1 lít. Lắc kỹ huyền phù này trước khi sử dụng và dùng trong vòng 3 ngày, để nơi thoáng mát. PH của dung dịch hấp thụ khoảng 10.
3.8. Dung dịch H2S chuẩn:
a. Pha dung dịch: Cân Na2S pha thành dung dịch có nồng độ khoảng 420 µg/ml trong nước đun sôi.
b. Hiệu chuẩn dung dịch. Trước khi pha để sử dụng phải xác định chính xác theo phương pháp chuẩn độ iot bằng thiosulphat:
- Sục khí Nitơ hoặc CO2 vào bình định mức đuổi hết các tác nhân ôxy hóa trước khi dùng.
- Cho lượng dư Iôt, chuẩn độ lại bằng dung dịch chuẩn thiosunphat với chỉ thị hồ tinh bột.
Lấy 2 erlen:
ü Erlen 1: Lấy 10 ml dung dịch sunfua chuẩn thêm 20ml dung dịch I2. 0.1 N và 2ml HCl.6N, để yên trong tối 5 phút. Chuẩn độ lại I2 bằng thiosulfate 0,1 N ( đọc kết quả V1ml Na2S2O3. 0,1N).
ü Erlen 2: Lấy 10ml dung dịch nước cấp. Làm tương tự như trên, thu được kết quả V0 (ml) Na2S2O3. 0,1N.
Hàm lượng H2S được tính theo công thức sau:
V m m x V V C = ( 0 − 1) Trong đó § V0: Thể tích Na2S2O3. 0,1N chuẩn độ mẫu trắng. § V1: Thể tích Na2S2O3. 0,1N chuẩn độ mẫu trắng.
§ V: Thể tích dung dịch sunfua đem chuẩn độ.
§ m: Số mg H2S tương ứng với 1ml lod. 0,1N (m = 1,7)
c. Dung dịch sunphua làm việc: Lấy 10ml dung dịch gốc (3.8a) định mức thành 1 lít bằng nước đã xử lý (nước cất 2 lần đun sôi, để nguội, bảo quản bằng khí nitơ chống sự xâm nhập của ôxy và để nơi mát), lưu ý bình đã được đuổi sạch oxy bằng khí nitơ tinh khiết. Dung dịch này không ổn định được lâu, chỉ nên pha trước khi sử dụng. Nồng độ S2- ở đây là 4µg/ml.