I THỰC NGHỆM
2.Nâng cao chất lượng sản phẩm BaT
Sản phẩm BaTi03 thu được bằng phương pháp này luôn có tạp chất BaCƠ3 đi
cùng do m ô i trường p H củ a phản ứ n g cao. Sự có m ặt của n ó trong sản phẩm sẽ làm giảm các tính ch ất củ a vật liệu ch ế tạo và ảnh h ư ởn g đến độ b ền của vật liệu. N hàm loại b ỏ tạp chất n à y ra k h ỏ i B a T i0 3, nhiều cách khác nhau đã đ ư ợc sử dụng bởi các nhóm n g h iên cứ u , th ô n g th ư ờn g nhất là dùng dung d ịch axit a x etic loãng để hòa tan B aC Ơ3 trong quá trình lọ c rửa sản phẩm , hay thực h iện phản ứ n g trong m ôi trường khí trơ (nitơ). T ron g n g h iê n cứ u này, ch ú n g tôi đã sử dụng d u ng d ịch HC1 0 .1M để loại bỏ B a C 0 3 ra k h ỏ i sản p h ẩm sau phản ứ n g [5]. Q uá trinh xử lý n ày ch o hiệu quả cao vì các pic của B a C Ơ3 đã m ất h o à n toàn trên giản đồ nhiễu x ạ tia X (h ìn h 2).
3 -
cé
*0 -
20 25 30 35 40 45 50 55 60
260
H ình 2. Ả n h h ư ở n g củ a quá trình x ử lý sản phẩm thủy n h iệ t B a T i 0 3 với axit HC1: M ầu ( 1 ) ch ư a qua x ử lý ; M au (2 ) xử lý b ằn g HC1 0 .1 M
H ơn nữa, k hi p h â n tích m ẫu số (2 ) ch o thấy sản p h ẩm c ó độ m ịn cao hơn, kích cỡ hạt c ó xu h ư ớ n g g iả m n h ẹ h a y d iện tích b ề m ặt riên g tăng, c h o thấy sử dụng HC1 trong quá trình lọ c rửa lo ạ i B a C Ơ3 c ó tác dụng phân tán hoàn toàn sự v ó n cục của sản phâm. Phân tích tỳ lư ợ n g B a /T i c h o th ấy có sự g iả m từ 1.05 (m ẫu ch ư a qua xử lý ) x u ốn g còn 0 .9 7 (m ẫu sau x ử lý ).
M ột lo ạ t cá c thí n g h iệ m khác nhau lần lư ợt đư ợc thực h iện nhằm n ghiên cứu anh h ư ở n g củ a tỷ lệ đầu B a /T i đến chất lư ợ n g cu ố i của sản phẩm . Đ iề u k iện phản ứng: pH = 14, thời g ia n 7 g iờ ở n h iệt đ ộ 150°c v ớ i các tỷ lệ B a/T i lần lượt là 1.4; 1.6; 1.8 và 2 .0 . C ác h ỗn h ợ p sả n p h ẩ m sau phản ứ ng đều đư ợc trung h ò a b ằn g HC1 0 .1 M v ề m ôi trường pH trung tính trư ớc khi đ em lọ c rửa loại hết ion clo .
K ết quả phân tíc h tỷ lư ợ n g B a/T i trên bảng 2 ch o thấy tỷ lệ sau B a/T i xấp xi 1 và đạt ôn định ở g iá trị 0 .9 7 khi tỷ lệ đẩu B a/T i lớn hơn h o ặ c bàng 1.6.
B ả n g 2. K ết quả đo tỷ lư ợ n g B a /T i trên các m ẫu thực n g h iệm đ iều ch ế bằng phương p h áp thủy n h iệt vớ i các tỷ lệ đầu B a /T i k hác nhau.
T ỷ lệ đâu B a /T i 1.4 1.6 1.8 2.0
T ỷ lệ sau B a /T i 1.01 0 .9 7 0 .9 7 0 .97
Trên cá c g iản đ ô n h iêu x ạ tia X thu được k h ôn g còn n hìn thây sự xuât hiện của các v ạ ch ứ n g v ớ i p h a B a C 0 3 (g iớ i hạn của thiết bị đ o ). Ả nh ch ụ p kính hiển vi điện tử
(S E M ) và k ính h iển v i đ iện tử truyền qua (T E M ) ch o thấy cá c hạt c ó hình thái học đồng nhất, m ịn v à n h ỏ v ớ i k ích c ỡ hạt dao động trong k h oảng từ 80 - lOOnm (hình 3).
H ình 3. Ả n h S E M , T E M (g ó c trên) v à phân tích nhiệt v i sai (phải) của m ột mẫu b ộ t B aT iO s (tỷ lệ B a/T i - 1.6)
Sử d ụ ng p h ổ h ồ n g n g o ạ i IR để n g h iên cứu sự c ó mặt củ a c c v trong sản phâm và cấu trúc của B a T i 0 3 ch o th ấy xuất h iện 3 p ic đặc trưng tư ơ n g ứng của B a T i0 3 (547 c m 1), ion O H ' hấp phụ trên b ề m ặt các hạt B a T i0 3 (1 6 3 0 c m '1) và với sự có mặt lượng vết của ion C 0 32' (1 7 4 8 c m '1).
B ên cạnh đ ó, p h ân tíc h n h iệt vi sai trong khí q u yên k h ô n g khí được sư dụng đe phân tích sản p h ẩm b ộ t B a T iƠ3 (h ìn h 3 -p h ả i) đã khăng định phân nào những nhận đinh trên. Trên đ ư ờ n g T G c ó sự g iả m k h ố i lư ợ n g 3.5% trong k h o ả n g từ nhiệt đọ phong đen
450°c ứ n g v ớ i sự c ó m ặt củ a n ư ớ c hấp phụ và ch ia 2 g ia i đoạn: giai đoạn 1 ứng VƠI sự hấp phụ vật lý củ a n ư ớ c trên b ề m ặt hạt B a T iO í từ 2 5 ° c - 150°C; giai đoạn 2 từ
IV - KẾT LUẬN
N g h iê n cứ u tổ n g hợp v ậ t liệu B a T i0 3 vớ i k ích c ỡ hạt n an om et bàng phương pháp thủy n h iệt ở cá c đ iề u k iện k h ác nhau ch o thấy đ iều k iện tố i ưu tại nhiệt độ phản ứng
150°c là: thời gian phản ứng 7 giờ, pH =14 và tỷ lệ đầu 1.6 < Ba/Ti < 1.8. Sản phẩm
thu được có hình thái học đồng đều, kích cỡ hạt đồng nhất trong khoảng 80 - 100 nm.
Thành phần tỷ lư ợ n g B a /T i x ấp x ỉ 1 v à thu đư ợc sản p h ẩm c ó cấu trúc tinh thể lập phư ơng.
LỜI C Á M Ơ N
Bài báo này đư ợc hoàn thành với sự h ỗ trợ kinh p h i của Đ ại học Q uốc g ia H à nội - Đ ể tài m ă số Q T -07-27
« Tông hợp B aT iO3 vớ i c ơ hạt và cầu trúc xác định bằng p h ư ơ n g p h áp hoả học » . Chúng tôi xin cám ơtì sự
cố vắn khoa học, đo TEM, F lu orescen ce X -ray từ Tiến s ĩ S.G uillem et-F ritsch và Giảo sư B. D urand (CĨRĨMAT/LCMỈE, Ư n iversitẻ P a u l Sabatier, Toulouse, France).
TÀ I L IỆ U T H A M K H Ả O
[1] A. J. M o u ls o n a n d J. M. H erbert, F erroelectric C e ra m ic s : P rocessing, properties and A p p lica tio n s , C hapm an a n d H all, London, (1990). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
[2] M a tth e w J. D i c k e n , et al., Jo u rn a l o f Crystal G row th, Vol. 300, Iss. 2, 330-335, (2007).
[3] D J . T a y lo r, H a n d b o o k o f thin film devices: F erroelectric film d evices, A cadem ic Press, San D iego, V ol. 5, (2000).
[4] M . c . C h e u n g v à c ộ n g sự, N anostructured M a teria ls, Vol. 11, Iss. 7, 8 37-844, (1999).
[5] S .G u ille m e t- F rits c h và c ộ n g sự, J. Eur. Ceram ic Society, V ol. 25, 2 7 4 9 - 2 7 5 3 , (2005). [6] S o n g W e i Lu v à c ộ n g sự, Jo u rn a l o f C rystal G row th, Vol. 2 1 9 , Iss. 3, 2 6 9-276, (2000). [7] W u M in g m e i v à c ộ n g sự , Am. Ceram. Soc. 82 (1 1 ), 3 2 5 4 - 3 2 5 6 , (1999).
[8] M ic h a e l z . -C. H u và c ộ n g sự, P ow der Technology, Vol. 110, Iss. 1-2, 2-14, (2000).
[9] N g u y ễ n X u â n H o à n , Tạp chí Phăn tích Hóa, L ý và Sinh h ọ c, T .12, sô 1, 16-20, (2007). [10] W a n g J o h n v à c ộ n g sự, J. Am . Ceram. Soc. Vol. 82 (4), 8 7 3 -8 8 1 , (1999).
ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI
T R Ư Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN• • • •
K H O A H O Á H Ọ C - B ộ M Ô N H O Á L Ý
NĨẺN LUÂN
N G H IÊ N cứư ĐIÈƯ CHÉ VẬT L IỆ U B a T i0 3