Các hóa chất đượ c sử dụng để tồng hợp vặt liệu d ạng bột B a T i0 3 gồm : muối BaC Ì2.2H2 0 (Prolabo, 99% ), T1CI3 (Prolabo, d = 1.20, % m in = 1 5 % ), cồn (C2H5O H , 95°), axit oxalic (H2C : 04.2H 20 loại AR, A ldric h) và nướ c cât đẽ ion hóa.
T ố n g hợ p B a T i 03 bang phán ứng đ ồ n g kết tua m uối oxalat theo 2 bước: (1) D u n g dịch hỗn hợp hai m uối g ồ m 0.125 mol T1CI3 và B aC l2.2H2 0 (tỷ lệ Ba/Ti = 1.0-7*1.2) đ ư ợ c hòa tan trong nước cất đề ion hóa. Hỗn hợ p d u n g dịch m uôi này đ ư ợ c trộn đều tiếp với d ung dịch axit oxalic/ côn 95° trẽn máy
mấy từ trong 5,5 giờ. T h u lấy kết tùa bằ n g lọc ly m, rứa sạch với cồn và sấy ờ 9 0 ° c . Kết thúc giai >ạn này thu đ ư ợ c sàn p h ẩ m là hỗn hợ p muối calat cùa bari và titan cỏ c ô n g thức thành phần a[Ti0 (C2 0 4)2].*H2 0 (x = 2 * 4 , gọi tắt là BTO). (2) TO được nghiền mịn thành bột b ằ n g cối nghiền và
ỉn hành xử lý ờ nhiệt độ từ 850°c đến 1050°c
3ng khoảng 1 0 giờ đến 2 0 g i ờ sẽ thu được aTiC>3. aTiC>3.
Các phương pháp n ghiên cửu: X á c định pha íng nhiều xạ tia X trẽn thiết bị nhiễu xạ D 500 ruker Siemens (ẢCuKữ = 1.5418 Â, 2 0 steps = 03°/step). Phân tích nhiệt vi sai nghiên cứu quá nil chuyến hóa hỗn hợp m uối o x a la t - B T O thành aTiOj trên thiết bị S E T A R A M T G - D T A 92 (tốc
) gia nhiệt 5 ° c /p h ú t , chén đ ự n g m ẫ u P t ). c ấ u trúc t BaTiCh quan sát trên kính hiên vi điện tử quét t BaTiCh quan sát trên kính hiên vi điện tử quét EM - thiết bị Jeol JS M 6 400) và kính hiển vi điện truyền qua (T E M - thiết bị Jeol 2 010 FX). Tỷ lệ ì/ Ti trong cấu trúc vật liệu BaTiO} đượ c xác định ng phỏ huỳnh qu a n g tia X (F lu o re s c e n c e X-ray) i chất chuẩn là hỗn hợ p oxit theo tỷ lệ mol 102/ T i 0 2 = 1/1.