Phân tích Fe tổng:Sử dụng phƣơng pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử để phân tích Fe tổng. Trong phƣơng pháp này, sắt hòa tan trong mẫu đƣợc dẫn vào bộ phận nebulizer, tại đây mẫu đƣợc chuyển thành dạng sol khí. Dạng sol khí này đƣợc bơm trực tiếp vào ngọn lửa (hỗn hợp acetylene - không khí), dƣới tác dụng của nhiệt độ cao chúng chuyển thành trạng thái nguyên tử và hấp thụ bƣớc sóng đặc trƣng của Fe. Cƣờng độ hấp thụ sẽ tỷ lệ với nồng độ sắt có trong mẫu.
Phân tích Fe(II):
Xác định Fe(II) theo nguyên tắc tạo phức màu hồng giữa Fe(II) trong dung dịch với thuốc thử ferrozin, phức này bền màu trong khoảng pH 4-10. Đo mật độ quang ở bƣớc sóng 562 nm bằng thiết bị UV-Vis-3101 PC, Shimadzu.
A
32
Phân tích As tổng: sử dụng phƣơng pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử kết hợp thiết bị tạo khí hydrua.
Trong phân tích lƣợng vết nguyên tố asen cần kết hợp máy quang phổ hấp phụ nguyên tử với thiết bị tạo khí hydrua. Trong đó, tất cả dạng asen vô cơ hoà tan trong dung dịch có thể ở dạng As(III) hoặc As(V) đƣợc khử hoàn toàn về dạng As(III) bằng dung dịch NaI với axit ascorbic:
AsO43- + 2I- + 2H+ = AsO33- + I2 + H2O
Sau đó, As(III) phản ứng với hydro mới sinh ra (tạo thành khi tác nhân khử NaBH4 gặp môi trƣờng axit) tạo thành khí asin AsH3:
3NaBH4 + 3HCl + 8As(III) + 9H2O = 3H3BO3 + 3NaCl + 8AsH3
Khí asin đƣợc dẫn vào bộ phận nguyên tử hoá mẫu nhờ khí mang argon để tạo ra các đám hơi nguyên tử asen tự do. Khi chiếu một chùm tia bức xạ qua đám hơi nguyên tử, các nguyên tử này sẽ hấp thụ các tia sáng có bƣớc sóng đặc trƣng và cho kết quả độ hấp thụ tỷ lệ với nồng độ của nó trong một giới hạn nhất định. Phƣơng pháp này cho phép xác định asen ở hàm lƣợng thấp (1 μg/L) mà không cần làm giàu mẫu.
Phân tích tổng cacbon hữu cơ (TOC) trong trầm tích:
Mẫu trầm tích đƣợc xử lí với HCl 2M để loại bỏ cacbon vô cơ (IC) và sấy khô ở nhiệt độ 60ºC trong vòng 5 ngày. Mẫu đƣợc phân tích bằng thiết bị SSM-5000A trong lò nung ở nhiệt độ 900ºC kết nối với hệ đo TOC-VCSH, Shimadzu.