2.3.1. Sơ đồ quy trình dự kiến:
Cặn
Nước chanh muối
Muối+ nước chanh Đường+ nước Phối trôn Lọc trong Bã Chà muôi Xử lí nhiệt Phối trộn 1 Thẩm thấu Nghiền chanh Phối trộn 2 theo tỷ lệ Rửa sạch Chanh muối
Nước chanh muối
Phối trộn 3 Vitamin C Rót chai Thanh trùng Bảo ôn Lọc trong
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
2.3.2. Thuyết minh quy trình:
a/ Làm chanh muối và nước giải khát chanh muối.
Rửa sạch: nhằm loại bỏ tạp chất, đất cát bám trên bề mặt trái chanh.
Cách tiến hành: rửa chanh nhẹ nhàng bằng nước. Dùng tay chà nhẹ lên vỏ để làm cho bụi bẩn, tạp chất bị đẩy ra khỏi bề mặt trái chanh.
Chà muối: nhằm dùng muối làm tổn thương lớp vỏ chanh. Đây có thể gọi là một hình thức xăm. Ngoài ra muối còn có tác dụng hút bớt tinh dầu trong chanh do tính hút ẩm của muối khá cao.
Cách tiến hành: trong đề tài này do điều kiện vật chất của phòng thí nghiệm không có máy móc chuyên dụng nên tôi sử dụng phương pháp thủ công: dùng hai cái thớt, cho muối lên bề mặt thớt, cho chanh mới rửa sạch lên thớt. Dùng cái thớt còn lại đè nhẹ lên trái chanh, trong khi đè ta nhẹ nhàng chà qua chà lại nhiều lần. Trái chanh đạt yêu cầu khi bề mặt trái chanh ướt đều (do tinh dầu chảy ra) trái chanh có độ mềm vừa phải.
Xử lí nhiệt: Nhằm loại bỏ một phần tinh dầu trong trái chanh, làm mềm trái chanh đến mức độ có thể chế biến được.
Cách tiến hành: đun nước sôi, lượng nước dùng để đun vừa đủ làm ngập trái chanh. Khi nước sôi ta cho trái chanh vào chần trong vài phút. Ta dùng phương pháp cảm quan để xác định trái chanh đạt yêu cầu.
Phối trộn 1: phối trộn trái chanh với nước muối pha sẵn. Chuẩn bị cho quá trình thẩm thấu
Cách tiến hành: trái chanh sau khi chần được vớt ra để ráo nước, khi trái chanh nguội ta tiến hành phối trộn với nước muối đượ pha theo tỷ lệ (được khảo sát trong quá trình làm đồ án)
Thẩm thấu: nhằm mục đích chính là làm cho lượng muối trong nước muối thẩm thấu vô trong trái chanh làm cho trái chanh có mùi vị đặc trưng của chanh muối.
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
Cách tiến hành: trái chanh sau khi phối trộn với dịch nước muối được cho vô hũ keo và để trong 1 thời gian khoảng 2 tuần đến một tháng. Chanh muối đạt yêu cầu là chanh muối đạt được những yêu cầu về hàm lượng muối, cấu trúc, mùi vị.
Nghiền chanh: nghiền chanh bằng máy xay sinh tố hiệu Toshiba ở nhà.
Cách tiến hành: cân chanh với lượng được định sẵn, cho vào trong máy xay sinh tố, ấn mấy chạy trong 2-3 phút để trái chanh được nghiền hoàn toàn. Lưu ý: trái chanh được lấy hạt trước khi cho vào trong máy xay sinh tố.
Phối trộn 2: Phối trộn đường, nước, nước chanh muối, chanh muối theo tỷ lệ được nghiên cứu qua các thí nghiệm.
Cách tiến hành: tôi cân chanh muối và nước chanh muối theo tỷ lệ đã định trước. Đường và nước được phối trộn theo tỷ lệ được nghiên cứu. Nước dùng ở đây là nước ấm ( nhằm mục đích giúp hòa tan nhanh chóng đường).
Lọc trong: nhằm làm cho nước chanh muối trong khi ra sản phẩm
Cách tiến hành: Dùng máy lọc chân không hiệu Rocker trong phòng thí nghiệm để lọc.
Phối trộn 3: phối trộn với Vitamin C vào hỗn hợp nước chanh muối theo tỷ lệ được nghiên cứu qua các thí nghiệm.
Cách tiến hành: làm nguội hỗn hợp nước chanh muối vừa phối trộn 3, bổ sung vitamin C theo hàm lượng được nghiên cứu.
Rót chai: đóng gói bao bì cho sản phẩm
Cách tiến hành: rót dung dịch vừa phối trộn vitamin C vào trong chai thủy tinh có thể tích 300ml: rót nhẹ nhàng, tránh tạo bọt khí.
Thanh trùng: nhằm mục đích tiêu diệt bớt vi sinh vật, giúp sản phẩm bảo quản được lâu.
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
b/ Các công đoạn chuẩn bị nước muối để ngâm chanh:
Phối trộn: muối và nước được phối trộn với nhau theo tỷ lệ được nghiên cứu.
Lọc trong: lọc trong nước muối loại bỏ những tạp chất còn đọng lại trên tinh thể muối. Cách tiến hành: dùng máy lọc chân không hiệu Rocker trong phòng thí nghiệm
2.2.3 Các thiết bị dùng cho việc thí nghiệm:
-Trong quá trình thí nghiệm tôi có sử dụng máy đo pH của phòng thí nghiệm: máy hiệu Schoot model: Handylab LF 11/LF413T. Có khả năng đo pH từ: 0-14 giá trị tự chuẩn về 25oC. Máy Cal 3 điểm.
-Máy đo độ Brix hiệu Atago, model MASTER-
- Ngoài ra còn có lò nung của Trung Quốc và những đồ dùng thủy tinh. - Máy lọc chân không Roker.
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
2.4. Phương pháp bố trí thí nghiệm.
Tiến hành bố trí thí nghiệm để xác định các thông số của một số công đoạn chính trên quy trình sản xuất.
2.4.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian chần chanh
2.4.2. Khảo sát quá trình thẩm thấu
16% 18% 20% 22% 24%
10 ngày 14 ngày 18 ngày 22 ngày 24 ngày
1 phút Chần (t0=100oC) Chọn thời gian thích hợp. Chà muối 2 phút 3 phút 4 phút Đánh giá cảm quan. Nhiệt độ phòng
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
Trong quá trình thẩm thấu có nhiều sự thay đổi về cấu trúc trái chanh, nhưng 2 chỉ tiêu quan trọng nhất để xác định, theo dõi quá trình thẩm thấu là chỉ tiêu hàm lượng muối và hàm lượng Vitamin C trong sản phẩm chanh muối
a/ Xác định hàm lượng muối trong bán thành phẩm chanh muối: Dùng phương pháp Mohr để xác định hàm lượng muối:
Nguyên tắc: phương pháp Mohr là phương pháp chuẩn độ trực tiếp Cl- bằng dung dịch AgNO3 với chỉ thị K2CrO4. Ở gần điểm tương đương, 1 giọt AgNO3 thừa sẽ kết hợp với K2CrO4 cho kết tủa đỏ nâu.
Phương pháp này chỉ thực hiện ở pH= 7 vì:
o Môi trường acid: tủa Ag2CrO4 bị hòa tan, nên không nhận biết điểm tương đương.
o Môi trường kiềm cho kết tủa màu xám đen của Ag2O: Ag+ + OH- = AgOH
2AgOH = Ag2O (đen) + H2O
Cơ sở khoa học: phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng kết tủa các ion halogen Cl- bằng Ag+, với sự tạo thành các tủa ít tan.
Cl- + Ag+ = AgCl trắng
2Ag + CrO4 - = Ag2CrO4 đỏ nâu a.1.Dụng cụ và thiết bị
- 1 cân phân tích - 1 becher 100ml - 3 erlen 250ml - 1 burett 25ml - 1 đũa thủy tinh - 1 pipet 5ml
- Bình định mức 250ml - 1 ống nhỏ giọt
- Cối chày sứ a.2. Hóa chất
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
- Dung dịch K2CrO4 10%. - Dung dịch AgNO3 0,1N. - PP 1%/ etanol
- Dung dịch H2SO4 0,1N chuẩn - Dung dịch NaOH 0,1N chuẩn - Dung dịch NaCl 0,1N tinh khiết a.3. Phương pháp
Xử lý mẫu:
- Xay hoặc nghiền nhuyễn mẫu thực phẩm, trộn đều. Cân 3 – 6 gam mẫu thực phẩm vào becher 100ml.
- Dùng nước nóng hòa tan mẫu. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều. Chuyển vào bình định mức 250ml. Để nguội, cho thêm nước đến vạch định mức.
Chuẩn bị dung dịch NaCl chuẩn:
- Cân khoảng 5-10 g NaCl pha với 50ml nước cất. Cho vô Bình định mức 250ml định mức tới vạch.
- Pha loãng bậc 10 cho dung dịch NaCl
- Cho dung dịch AgNO3 0.1 N vào trong buret.
- Hút 10ml dung dịch NaCl vào erlen 50ml. cho thêm 10ml nước cất vô. - Nhỏ 7-8 giọt K2CrO4 10%
- Chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch. Ghi lại giá trị AgNO3 đã sử dụng. - Lặp lại thí nghiệm 2 lần. mỗi lần thí nghiệm chấp nhận kết quả sai số 0.1%. - Tính được lượng NaCl đã phản ứng với 1ml dung dịch AgNO3 0.1N.
- Trong thí nghiệm này tôi tính toán được 1ml dung dịch AgNO3 0.1N phản ứng với 0.00585g NaCl.
Phương pháp kiểm tra:
- Hút chính xác 5ml mẫu trong bình định mức, cho vào erlen 250ml - Tráng lại bằng nước cất
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
- Trung hòa lại bằng dung dịch H2SO4 0,1N cho đến khi mất mầu. - Thêm 7 – 8 giọt K2CrO4 10%
- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch. - Nếu lượng AgNO3 sử dụng để chuẩn độ lớn ta có thể pha loãng thêm 10 lần.
Tính kết quả:
Hàm lượng NaCl là: X(g/kg) = [ (m Nacl×V×1000) /m ]×(V1/V2) Với:
X (g/kg) : Hàm lượng muối NaCl.
mNacl(g) : lượng NaCl tương ứng với 1ml dd AgNO3 0,1N m (g) : khối lượng mẫu thử.
V (ml) : thể tích dung dịch AgNO3 0,1N chuẩn độ mẫu thử. 1000 : hệ số quy đổi ra kg.
V1 : thể tích bình định mức (250ml)
V2 : thể tích dung dịch hút từ bình định mức để chuẩn độ (5ml)
Kết quả cuối cùng là là trung bình cộng của 2 mẫu thử song song được làm tròn đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần thử song song không được quá 0,1%.
b/Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp C chuẩn Quy trình xác định vitamin C:
Mục đích:
Mục đích của thí nghiệm này là xác định hàm lượng vitamin C trong các mẫu thử, ví dụ nước ép quả.
Quy trình thực hiện: Chuẩn bị dung dịch:
Dung dịch chỉ thị 1% tinh bột:
1. Cho 0,5 g tinh bột hòa tan vào 50 ml nước cất nóng gần sôi.
2. Hòa tan hoàn toàn và để dung dịch nguội trước khi sử dụng. (không phải lúc nào cũng là dung dịch hồ tinh bộ 1%, dung dịch 0,5% cũng tốt).
Dung dịch iốt:
1. Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO3 trong 200 ml nước cất. 2. Thêm 30 ml acid sunfuric 3 M.
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
3. Cho dung dịch này vào ống đong 500 ml và pha loãng dung dịch bằng nước cất đến vạch định mức 500 ml.
4. Hòa tan dung dịch hoàn toàn. 5. Cho dung dịch vào becher 600 ml. Ghi nhãn trên becher là “dung dịch iốt”.
Dung dịch vitamin C chuẩn:
1. Hòa tan 0,250 g vitamin C (acid ascorbic) trong 100 ml nước cất.
2. Dùng nước cất pha loãng thành dung dịch 250 ml bằng bình định mức. Ghi nhãn trên bình là “dung dịch vitamin C chuẩn”.
Tiêu chuẩn hóa các dung dịch:
1. Thêm 25,00 ml dung dịch chuẩn vitamin C vào bình erlen 125 ml. 2. Thêm 10 giọt dung dịch hồ tinh bột 1 %.
3. Rửa sạch buret với một lượng nhỏ dung dịch iốt và sau đó cho dung dịch iốt vào buret. Ghi lại vạch thể tích dung dịch ban đầu trong buret.
4. Chuẩn độ dung dịch cho đến điểm dừng phản ứng, khi bạn thấy dấu hiệu đầu tiên của màu xanh dương bền trong 20 giây khi bạn lắc đều dung dịch.
5. Ghi nhận vạch thể tích dung dịch iốt trên buret. Lượng iốt đã dùng cho chuẩn độ chính là thể tích dung dịch iốt ban đầu trừ đi dung dịch sau chuẩn độ.
6. Làm lại thí nghiệm chuẩn độ ít nhất 2 lần. Các kết quả chấp nhận sai khác 0,1 ml.
Chuẩn độ vitamin C:
Tiến hành chuẩn độ các mẫu thí nghiệm tương tự quá trình chuẩn độ dung dịch vitamin C chuẩn. Nhớ ghi nhận lại thể tích dung dịch iốt ban đầu và sau khi chuẩn độ cho đến khi xuất hiện điểm dừng làm thay đổi màu dung dịch.
7.Công thức tính:
V1
m1 = V2
m2
Với V1: Thế tích dung dịch i-ốt dùng để chuẩn độ vitamin C chuẩn (ml) m1: khối lượng vitamin C chuẩn đã đem đi chuẩn độ(g)
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
m2: khối lượng vitamin C trong mẫu ban đầu (g) 2.4.3. Xác định hàm ẩm của nguyên liệu chanh: Sử dụng cân sấy ẩm:
Máy sấy khô bằng tia hồng ngoại, máy thường gắn liền với các cân đăt mẫu. Sau khi trải đều mẫu trên đĩa cân rồi bật nút cho tia hồng ngoại đi qua làm nóng và bốc hơi nước trong mẫu. Khi kết thúc, máy sẽ hiển thị độ ẩm của mẫu lên màn hình.
2.4.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ đường và nước
a. Cố định lượng đường, chanh, nước muối để xác định tỷ lệ nước thích hợp:
Trong thí nghiệm này do tôi cố định 50g chanh tương ứng với 50ml nước nên khi ra thành phẩm chanh muối tôi có tỷ lệ 1:1 của chanh và nước muối ngâm chanh.
Mục đích là tận dụng hoàn toàn lượng chanh muối làm được và lượng nước muối đã dùng. Chanh muối: 20-22g, đường: 35g, nước chanh muối: 20ml. Ở đây tôi quy định hỗn hợp chanh muối+ đường+ nước chanh muối là hỗn hợp A.
Mẫu 1 2 3 4 5
ml H20/A 250 300 350 400 450
b. Cố định lượng nước, chanh muối, nước chanh muối để xác định tỷ lệ đường thích hợp: chanh muối 20-22g, nước (lấy từ kết quả khi xác định hàm lượng nước tối ưu), nước chanh
Nước
Đun sôi theo tỷ lệ sau
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
2.4.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nồng độ Acid ascorbic bổ sung. Mẫu 1 2 3 4 5 g Đường/B 25 30 35 40 45 Mẫu 1 2 3 4 Nồng độ Acid ascorbic (%) 0 0,05 0,1 0,15
Bổ sung Acid arcosbic
Đánh giá cảm quan
Chọn nồng độ thích hợp Đường
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
2.4.6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian thanh trùng:(thời gian=20 phút)
2.4.7 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu vi sinh của sản phẩm:
Chỉ tiêu vi sinh của sản phẩm đánh giá được mức độ an toàn vê sinh và khả năng bảo quản của sản phẩm.
Các chỉ tiêu vi sinh của sản phẩm nước giải khát chanh muối được xác định tại trung tâm 3 thành phố Hồ Chí Minh ( địa chỉ: 31 Hàn Thuyên) với các chỉ tiêu sau:
Bảng 2.1: Phương pháp đo vi sinh của sản phẩm
Mẫu 1 2 3
Nhiệt độ oC 80 90 100
Chỉ tiêu vi sinh Phương pháp
Tổng vi sinh vật hiếu khí PDA Bacteriological manual 2001 (Chaper 3) Tồng nấm men, nấm mốc FDA bacteriological manual
2001 (chaper 18)
E.coli ISO 16649-2:2001
Samonella/25ml ISO 6579:2002
Đánh giá cảm quan kết hợp với kiểm tra vi sinh
Chọn thời gian thích hợp Thanh trùng
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
2.4.8 Phân tích đánh giá cảm quan chất lượng sản phẩm.
Việc đánh giá cảm quan sẽ giúp cho quá trình chọn lựa và đưa ra các phương pháp chế biến nhằm tạo ra một sản phẩm mới được khách quan hơn, phù hợp với thị hiếu của người tiêu dung.
2.4.8.1 Phương pháp đánh giá cảm quan bằng phương pháp so hàng:
Để đánh giá cảm quan cho sản phẩm trong quá trình khảo sát các thông số kỹ thuật, tôi chọn phương pháp đánh giá cảm quan bằng phép thử so hàng. Phương pháp này sẽ giúp cho tôi tìm ra sản phẩm được ưa thích nhất trong số các sản phẩm cùng loại về một số chỉ tiêu chất lượng nào đó dựa vào một hội đồng đánh giá gồm 5 thành viên bằng cách sắp xếp các mẫu từ thích nhất đến không thích nhất. Trong đó mẫu ưa thích nhất sẽ được cho số điểm cao nhất, điểm số giảm dần khi độ ưa thích giảm đi.
2.4.8.2 Phương pháp đánh giá cảm quan bằng phương pháp cho điểm thị hiếu:
Sau khi hoàn thiện về quy trình công nghệ và tạo ra được sản phẩm nhất định. Để đánh giá mức độ chấp nhận của người tiêu dùng với sản phẩm này, tiến hành cho đánh giá cảm quan bằng phép thử cho điểm thị với số lượng người thử là 60 người. Trong phép thủ này người thử sẽ ghi lại mức độ yêu thích sản phẩm trên một thang điểm 1 - 9, với quy ước như sau:
Bảng 2.2: Bảng quy ước cho điểm thị hiếu
Điểm Mức độ ưa thích
1 cực kỳ không thích 2 rất không thích 3 không thích
4 tương đối không thích 5 không thích cũng không ghét 6 tương đối thích
Chương 2 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
7 thích
8 rất thích 9 cực kỳ thích
Bảng 2.3: Các chỉ tiêu chất lượng cần có của nước giải khát chanh muối