1.Dụng cụ
Để tiến hành phân tích bất cứ một chỉ tiêu nào bằng phương pháp hoá học người ta đều dùng đến các dụng cụ thuỷ tinh.
Các dụng cụ trong phòng thí nghiệm:
– Chai thuỷ tinh đựng dung dịch hoá chất đã pha chế (thường là chai màu nâu). Các loại dung tích thường dùng là: 250 ml, 500 ml, 1000 ml.
– Ống đong: Dùng để đong một lượng chất lỏng xác định với độ chính xác không lớn lắm.
– Bình định mức: Dùng để pha một lượng chất lỏng hoàn toàn chính xác theo cỡ đã vạch trên cổ bình như: 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml... Chúng được dùng để pha chế dung dịch chuẩn độ đòi hỏi độ chính xác cao như nồng độ đương lượng, nồng độ mol... Ví dụ như pha dung dịch NaOH 0.1 N, HNO3 0.1 M.
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 34 – Pipet: Dùng để lấy một lượng chính xác dung dịch chất lỏng, có các loại dung tích khác nhau: 1ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml...
– Buret: Dùng để định phân (chuẩn độ) trong phép phân tích thể tích. Trong phép phân tích người ta dùng buret để cho một lượng chất định phân vào dung dịch mẫu thử đến điểm tương đương (điểm chuyển màu của dung dịch) thì dừng lại và căn cứ vào dung dịch chuẩn bị tiêu hao để tính hàm lượng chất cần xác định trong mẫu. Buret có các loại 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml.
– Bình tam giác: Là dụng cụ đựng mẫu nước cần phân tích trong phép chuẩn độ. Bình nón có các dung tích 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml...
– Ống nghiệm: Là dụng cụ dùng để thực hiện các phản ứng được tiến hành trong phép phân tích với lượng mẫu nhỏ thường chỉ vài ml, ống nghiệm thường có các cỡ Ф 12, 16, 18 mm.
– Cốc rót có mỏ: để pha hoá chất và rót dung dịch. Loại cốc này có các dung tích 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml.
* Các dụng cụ thuỷ tinh trước khi sử dụng cần phải rửa thật sạch. Để rửa sạch dụng cụ
thuỷ tinh cần thực hiện hai bước sau:
+ Bước 1: Rửa bằng nước thường (nước máy), dùng chổi lông để cọ rửa bình với xà phòng bột rồi tráng nước nhiều lần, sao cho đến khi đổ hết nước dốc ngược mà trong trên thành bình không còn giọt nước nào là được. Đối với dụng cụ có vết bẫn khó rửa sạch có thể dùng dung dịch rửa sunfobicromic (K2Cr2O7 + H2SO4 đặc).
+ Bước 2: Tráng các dụng cụ đã rửa bằng nước cất rồi sấy trong tủ sấy dụng cụ đôi khi có thể úp cho khô ngoài không khí.
2.Chuẩn bị hoá chất 2.1. Cân hoá chất
Trước khi tiến hành pha hoá chất phải cân hoá chất. Trong phòng thí nghiệm thường sử dụng hai loại cân:
Cân kỹ thuật có độ chính xác 0.01g (10-2g)
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 35
Hình 4.4: Một số cân tại phòng thí nghiệm
2.2. Cách pha chế dung dịch
2.2.1.Pha chế dung dịch từ chất rắn ban đầu
– Tính toán khối lượng chất rắn theo yêu cầu
– Cân khối lượng chất rắn đó bằng cân phân tích hoặc cân điện tử có độ chính xác cao.
– Cho chất rắn vào cốc rót, hoà tan bằng một ít nước cất rồi chuyển sang bình định mức, tráng lại cốc nhiều lần bằng nước cất rồi đổ vào định mức. Thêm nước cất vào bình định mức tới vạch. Đậy kín bình, trộn đều rồi đổ dung dịch vào chai đựng hoá chất.
2.2.2.Pha chế dung dịch từ thể tích ban đầu
– Tính toán khối lượng sau đó chuyển sang thể tích.
– Đong chính xác thể tích hoá chất cần thiết, cho vào bình định mức, thêm nước cất đến vạch định mức. Đậy kín bình rồi lắc trộn đều, sau đó đổ dung dịch vào bình đựng hoá chất.
* Chú ý: Khi pha axit đặc như HCl, H2SO4 thì phải cho axit vào nước (không được làm ngược lại) và phải thêm axit một cách từ từ vào thành cốc rót.
3.Phương pháp phân tích
3.1. Phương pháp phân tích trọng lượng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3.1.1.Nguyên tắc chung
Trong đa số trường hợp người ta chuyển mẫu nghiên cứu thành dung dịch sau đó kết tủa chất cần xác định bằngmột thuốc thử thích hợp dưới dạng ít tan rồi tiến hành một số
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 36 bước: lọc, rửa, sấy, nung để có một hợp chất tinh khiết, cân khối lượng của chất thu được rồi dựa vào công thức hoá học tính ra lượng chất cần xác định.
3.1.2.Các cách phân tích trọng lượng
– Cách kết tủa: chuyển chất nghiên cứu thành hợp chất kết tủa
– Cách chưng cất: Cho bay hơi thành phần nghiên cứu. Hiệu số giữa mẫu trước và sau khi bay hơi là lượng chất cần nghiên cứu.
– Cách đẩy: dùng chất thích hợp đẩy thành phần nghiên cứu thành đơn chất khó tan.
3.1.3.Một số điều chú ý trong phân tích trọng lượng
– Cần chọn nước rữa phù hợp, chọn giấy lọc và cốc phù hợp để không ảnh hưởng đến kết quả phân tích sau này.
– Nhược điểm của phương pháp trọng lượng là mất nhiều thời gian, thiết bị cồng kềnh, đối với các thiết bị có hàm lượng nhỏ độ chính xác không cao.
3.2. Phương pháp phân tích thể tích
3.2.1.Nguyên tắc chung
Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp định lượng hoá học dựa vào việc đo thể tích của dung dịch thuốc thử đã biết chính xác nồng độ (gọi là dung dịch chuẩn) cần dùng để phản ứng hết với chất cần xác định (gọi là chất định phân) có trong dung dịch cần phân tích. Từ đó tính ra hàm lượng chất cần xác định có trong dung dịch phân tích.
Để xác định nồng độ hoặc hàm lượng của một chất trong dung dịch người ta tiến hành như sau:
Lấy chính xác thể tích của 1 dung dịch chưa biết nồng độ (dung dịch B-dung dịch định phân) cho vào bình tam giác. Sau đó nhỏ từ từ dung dịch của 1 chất khác đã biết nồng độ (dung dịch A-dung dịch chuẩn) từ pipet hay buret vào bình tam giác chứa dung dịch B cho đến khi B hết. Căn cứ vào thể tích tiêu tốn và nồng độ của dung dịch A mà ta tính ra nồng độ của dung dịch B.
Phản ứng giữa A và B gọi là phản ứng chuẩn độ hay phản ứng định phân. A + B = C + D
Quá trình cho A tác dụng với B gọi là quá trình chuẩn độ hay quá trình định phân. Thời điểm 2 chất A và B tác dụng vừa hết với nhau gọi là điểm tương đương.
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 37 Để quá trình định phân cho kết quả chính xác cần xác định chính xác điểm tương đương.
Thực tế, người ta không tìm được chính xác điểm tương đương mà chỉ có thể xác định được thời điểm cần kết thúc quá trình định phân, gọi là điểm kết thúc định phân (điểm cuối của quá trình chuẩn độ). Điểm cuối của quá trình định phân càng gần với điểm tương đương thì kết quả của phép phân tích càng chính xác.
Cách phổ biến để xác định điểm tương đương là nhờ những dấu hiệu đặc trưng có thể quan sát được bằng mắt thường như: sự thay đổi màu của 1 loại chất gọi là chất chỉ thị, sự kết tủa…
3.2.2.Các yêu cầu đối với phản ứng dùng trong phân tích thể tích
– Phản ứng phải xảy ra nhanh (tốc độ phản ứng lớn) và hoàn toàn (hằng số cân bằng lớn).
– Phản ứng phải xảy ra theo đúng hệ số tỉ lượng (hợp thức), sản phẩm phản ứng không thay đổi.
– Phản ứng phải chọn lọc.
– Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương (phản ứng định lượng).
3.2.3.Các phương pháp phân tích thể tích
– Phương pháp trung hoà: Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên phản ứng trung hoà giữa axit và bazơ. Như vậy dựa vào tính chất axit hay bazơ của chất ta cần xác định mà ta có thể xác định được chúng khi dùng một bazơ hay một axit làm chất chuẩn độ.
– Phương pháp oxi hoá – khử: Là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng oxi hoá khử. Như vậy dựa vào việc xác định một chất là oxi hoá hay khử mà ta có thể dùng chất chuẩn độ có tính khử hay oxi hoá.
– Phương pháp Pecmanganat:
Dung dịch chuẩn là KMnO4 0.1 N hoặc 0.05 N, phản ứng được thực hiện trong môi trường axit H2SO4 mạnh. Lúc đó: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dung dịch KMnO4 có màu tím, thường ở thời điểm tương đương thì có sự thay đổi màu của dung dịch chuẩn độ. Lợi dụng tính chất này ta có thể xác định đến thời điểm tương đương.
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 38 – Phương pháp bicromat
Dung dịch chuẩn độ là K2Cr2O7, đó cũng là chất oxi hoá mạnh. Tuy nhiên dung dịch của nó khá bền, dạng tinh thể khá tinh khiết nên được dùng nhiều trong phương pháp này.
Chất chỉ thị thường dùng là diphenylamin. – Phương pháp kết tủa:
Cũng là phương pháp kết tủa nhưng dựa trên phản ứng giữa thuốc thử với dung dịch tạo ra hợp chất kết tủa.
– Phương pháp complexon:
Là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng tạo phức chất giữa ion kim loại với thuốc thử là Trilon B. Các ion kim loại phản ứng với thuốc thử này.
là các ion kim loại (n = 1-4)
Đặc điểm của phương pháp này là giải phóng H+ nên pH thường thay đổi, do đó người ta tiến hành trong môi trường chứa dung dịch đệm.
3.2.4.Các phương pháp chuẩn độ
Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành các cách chuẩn độ sau:
– Cách chuẩn độ trực tiếp: Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào dung dịch chất định phân, thuốc thử sẽ tác dụng trực tiếp với chất định phân. Dựa vào thể tích và nồng độ dung dịch chuẩn tính được lượng chất định phân.
– Cách chuẩn độ ngược: Thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào dung dịch chất định phân. Sau đó chuẩn độ lượng dư thuốc thử bằng một dung dịch thuốc thử khác thích hợp. Dựa vào thể tích và nồng độ của các dung dịch thuốc thử tính ra lượng chất định phân.
– Cách chuẩn độ thay thế: Cho chất định phân X tác dụng với một chất khác MY để tạo thành hợp chất MX và giải phóng ra Y. Sau đó chuẩn độ Y bằng dung dịch thuốc thử thích hợp và dựa vào thể tích, nồng độ thuốc thử tính ra lượng chất X.
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 39 – Cách chuẩn độ gián tiếp: Cách chuẩn độ này dùng để định lượng chất X không thể chuẩn độ trực tiếp bằng một thuốc thử nào đó. Chuyển X vào một hợp chất chứa ít nhất một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một loại thuốc thử và chất chỉ thị thích hợp.
– Cách chuẩn độ phân đoạn: Trong một số trường hợp có thể chuẩn độ lần lượt các chất định phân trong cùng một dung dịch bằng một hoặc hai dung dịch chuẩn.
3.3. Phương pháp so màu
3.3.1.Nguyên tắc chung
Phương pháp so màu hay còn gọi phương pháp trắc quang, đó là phương pháp quang phổ hấp phụ phân tử. Cơ sở của phương pháp dựa trên định luật Lamber-Beer: “Khi một chùm ánh sáng đi qua dung dịch phân tử thì cường độ bức xạ được tỉ lệ thuận với nồng độ chất chứa trong dung dịch”.
Các yếu tố ảnh hưởng đếnphương pháp so màu
– Ảnh hưởng của nồng độ: Định luật chỉ đúng trong khoản nồng độ giới hạn nào đó, không nhỏ quá hoặc không lớn quá.
– Ảnh hưởng của pH: Sự thay đổi giá trị pH của dung dịch thường làm thay đổi thành phần hợp chất màu, do vậy làm thay đổi tính chất màu của dung dịch.
– Ảnh hưởng của chất “lạ”:
+ Chất “lạ” làm thay đổi sự phân cực của chất màu + Chất “lạ” có màu riêng
+ Chất “lạ” có thể kết hợp với chất cần xác định thành hợp chất ít phân ly hay phức bền làm giảm nồng độ của chất màu.
3.3.2.Các phương pháp so màu
– Phương pháp dãy tiêu chuẩn
Chuẩn bị một dãy dung dịch màu C1, C2, C3... đã biết nồng độ có điều kiện. Các dung dịch này đựng trong ống sau màu đồng nhất. So sánh màu của dung dịch nghiên cứu với dãy dung dịch màu tiêu chuẩn, chọn ra ống có màu giống nhất. Dựa vào nồng độ đã biết của ống trong dãy tiêu chuẩn suy ra nồng độ của chất nghiên cứu.
Phương pháp này cho độ chính xác tương đối không cao vì phụ thuộc vào mắt từng người.
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 40 Dùng hai ống nghiệm đồng nhất có khắc độ thể tích, một ống đựng dung dịch nghiên cứu, một ống đựng dung dịch tiêu chuẩn. Đem pha loãng dung dịch nào có màu đậm hơn đến khi màu hai ống giống nhau (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
– Phương pháp đo mật độ quang
Người ta tiến hành đo mật độ quang (D) của các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ C1, C2, C3... trên máy so màu rùi xây dựng đường chuẩn D-C
4.Các tiêu chuẩn được áp dụng để phân tích 4.1. Mẫu nước
STT Chỉ tiêu phân tích Phương pháp phân tích
1 pH TCVN 6492:2000 2 Nhiệt độ TCVN 6492:1999 3 Độ mặn TCVN 6492:2000 4 Xianua tổng TCVN 6181:1996 5 Nhôm tổng số TCVN 6657:2000 6 Asen TCVN 6626:2000 7 BOD TCVN 6001-1: 2008 8 Ptổng TCVN 6202:1996 9 Ca, Mg TCVN 6201:1995 10 Na, K TCVN 6196:1996 11 I, Br và hợp chất Br TCVN 4570:1988 12 Sắt tổng TCVN 6177:1996 13 Crtổng TCVN 6222:2008
14 Cd, Mn, Cu, Co, Zn,Pb,Ni TCVN 6193:1996
15 Hg TCVN 7878:2008 16 COD TCVN 6491:1999 17 Dầu mỡ, CxHy EPA-FTIR 18 Selen TCVN 6183:1996 19 Sunfat TCVN 6200:1996 20 Sunfua TCVN 4568:1988
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 41
21 Sn TCVN 6193:1996
22 Độ cứng TCVN 6224:1996
23 Nitrat TCVN 6186:1996
24 Nitrit TCVN 6178:1996
25 Thuốc trừ sâu clo, photpho hữu cơ
26 Chỉ số Phenol TCVN 6216:1996 27 Vi sinh TCVN 6187:2009 Coliform, fecal Coliform, total E.coli 28 TOC TCVN 6634:2000 29 Nitơ Ken-đan TCVN 5987:1995 30 DO TCVN 5499:1995
Bảng 4.5: Các phương pháp phân tích mẫu nước 4.2. Mẫu không khí
STT Chỉ tiêu Phương pháp phân tích Ghi chú
1 Bụi TCVN 5056:1995 2 NH3 TCVN 5293:1995 Phương pháp Indophenol 3 SO2 TCVN 5971:1995 TCVN 5978:1995 ISO 6767:1990 ISO 4221:1980 4 CO TCVN 5972:1995 TCVN 7725:2007 ISO 8186:1989 ISO 4224:2000 5 NO2 TCVN 6137:2009 TCVN 6138:1996 ISO 6768:1998 ISO 7996:1985 6 Chì bụi TCVN 6152:1996 ISO 9855: 1993 7 O3 TCVN 6157:-1:1996 8 Tổng hoạt độ phóng xạ α TCVN 6053:2011 ISO 9696:2007 9 Tổng hoạt độ phóng xạ β TCVN 6219:2011 ISO 9697:2008
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 42
Bảng 4.6: Các phương pháp phân tích mẫu khí
4.3. Mẫu đất, trầm tích
STT Thông số phân tích Phương pháp phân tích 1 Thành phần cơ giới Phương pháp ống hút Ribinson
2 Tỷ trọng Phương pháp picnomet
3 Dung trọng Phương pháp ống trụ kim loại
4 pH TCVN 5979:1995 5 N tổng TCVN 6645:2000 6 P tổng TCVN 6499:1999 7 K tổng TCVN 8660:2011 8 N-NH4+ TCVN 6643:2000 9 N-NO3 + TCVN 6643:2000 10 Nitơ dể tiêu TCVN 5255:2009 11 P dể tiêu TCVN 8661:2011 12 K dể tiêu TCVN 8662:2009
13 Cacbon hữu cơ TCVN 6642:2000 14 Tổng số bazo trao đổi TCVN 4621:2009 15 Dung tích hấp thụ ISO 23470:2007 16 Độ chua trao đổi TCVN 4403:2011 17 Cd, Co, Cu, Zn, Pb, Ni, Mn TCVN 6496:2009 18 Dư lượng thuốc bảo vệ
thực vật
TCVN 6132:1996 TCVN 6134:2009
19 As ISO 20280:2007
20 Vi khuẩn Phương pháp MPN (tổng số tối đa có thể) 21 Nấm mốc Phương pháp MPN (tổng số tối đa có thể) 22 Xạ khuẩn Phương pháp MPN (tổng số tối đa có thể)
SVTH: Nguyễn Đình Hoàng - 10903011 Trang 43 5.Trang thiết bị trong phòng thí nghiệm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phòng thí nghiệm phân tích môi trường được trang bị các trang thiết bị phân tích hiện đại:
– Máy sắc ký khí (GC) 7890A ghép khối phổ (MS) 5975C, Agilent -Mỹ. – Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ContrAA 700, Analytik Jena -Đức. – Máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS Cintra 202, GBC -Úc.
– Máy đo dầu trong nước R-82900-05, Horiba -Nhật.
– Ngoài ra còn có một số thiết bị, máy móc phục vụ đo đạc phân tích nhanh, chính xác tại hiện trường các chỉ tiêu hóa lý (t°, pH, DO, EC, TDS, Turb, NaCl..), bụi tổng, độ ồn, vi khí hậu và các thiết bị khác đảm bảo thực hiện tốt công tác quan trắc và phân tích môi trường.