a) Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi truyền qua hoạt động bằng cách làm cho các electron di chuyển xuyên qua mẫu vật và sử dụng các thấu kính từ tính phóng đại hình ảnh của cấu trúc, phần nào giống như ánh sáng chiếu xuyên qua vật liệu ở các kính hiển vi ánh sáng thông thường. Các điện tử từ catot bằng dây tungsten đốt nóng đi tới anot và được hội tụ bằng “thấu kính từ” lên mẫu đặt trong buồng chân không. Tác dụng của tia điện tử tới mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot và tán xạ không đàn hồi với các đám mây điện tử trong mẫu cùng với tán xạ đàn hồi với hạt nhân nguyên tử. Các điện tử truyền qua mẫu được khuyếch đại và ghi lại dưới dạng ảnh huỳnh quang hoặc kỹ thuật số.
Do bước sóng của các electron ngắn hơn bước sóng của ánh sáng, nên các hình ảnh của TEM có độ phân giải cao hơn so với các hình ảnh của một kính hiển vi ánh sáng. TEM có thể cho thấy rõ những chi tiết nhỏ nhất của cấu trúc bên trong, trong một số trường hợp lên tới từng nguyên tử.
Nhiễu xạ điện tử có thể cung cấp những thông tin rất cơ bản về cấu trúc tinh thể và đặc trưng vật liệu. Chùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg.
Do bước sóng của chùm điện tử rất nhỏ nên ứng với các khoảng cách mạng trong tinh thể thì góc nhiễu xạ phải rất bé (θ ≈ 0,01o). Tuỳ thuộc vào bản chất của vật liệu, ảnh nhiễu xạ điện tử thường là những vùng sáng tối gọi là trường sáng - trường tối. Trường sáng là ảnh của vật liệu vô định hình còn trường tối là ảnh của vật liệu có dạng tinh thể.
Thiết bị đo: Máy TEM JEOL 1400 của Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu Polymer và Composite, Trường Đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh.
b) Phương pháp FE-SEM
Phương pháp SEM cũng được dùng trong nghiên cứu cấu trúc của xúc tác và ngày càng trở nên phổ biến trong các phòng thí nghiệm cho các phép phân tích bề mặt với độ phân giải cao. Tuy nhiên, phương pháp này chỉ mang tính chất định tính, không thấy được sự thay đổi cấu trúc bên trong như phương pháp XRD. Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được những bức ảnh ba chiều rõ nét, nhờ đó quan sát được hình ảnh cấu trúc bề mặt và thành phần xúc tác, hơn nữa SEM lại dễ sử dụng, dễ thao tác, có thể hoạt tínhng ở chân không thấp và thực hiện các phép đo mà không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu cũng như không đòi hỏi phá hủy mẫu.
Thiết bị đo: Thiết bị FE-SEM JEOL 7401 ở Viện Công nghệ Hóa học thuộc Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.