2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.6.Quy trình phân tích
Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp vô cơ hóa mẫu chúng tối tiến hành xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Zn trong một số loại rau cải như sau:
Cân chính xác khoảng 10g mẫu rau cải đã xay nhuyễn cho vào bình Kendan. Sau đó thêm hỗn hợp 4ml HNO3đ, 12ml HClđ. Ngâm mẫu trong 10- 12h. Rồi đun trên bếp điện đến cặn ẩm dạng sệt (cặn 1) thì dừng lại, thêm nước cất, tiếp tục đun trên bếp điện tới cặn (cặn 2), quá trình này lặp lại 3 lần. Sau đó hòa tan bằng HNO3 2%, lọc bỏ cặn cho dung dịch vào bình định mức 100ml và cho dung dịch HNO3 2% đến vạch, ta được dung dịch phân tích. Tiến hành đo trên máy quang phổ hấp thụ.
Dựa vào kết quả đã khảo sát ở trên chúng tôi đã đề xuất quy trình phân tích hàm lượng Zn2+ trong một số loại rau cải theo sơ đồ hình 3.3
Cho vào bình kenđan + 12ml HCl + 4ml HNO3 + Để yên từ 10-12h 10 g mẫu rau xay nhuyễn Mẫu phân tích Đun trên bếp điện Cặn 1 Thêm nước cất đun tiếp lặp lại 3 lần Cặn 2 Lọc và định mức thành 100ml bằng HNO3 2% Dung dịch phân tích Đo mật độ quang
Hình 3.3.Quy trình phân tích Zn trong một số loại rau cải
3.7. Kết quả phân tích mẫu thực
Áp dụng quy trình phân tích đã nêu trên, chúng tôi tiến hành phân tích hàm lượng Zn trong rau cải mua tại các chợ của Đà Nẵng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. Qua đó so sánh hàm lượng Zn trong phần cây non và phần cây già. So sánh hàm lượng Zn trong rau cải ở chợ và rau cải an toàn được bán ở siêu thị Co.op mart.
Kết quả phân tích thể hiện trên bảng 3.8, 3.9, 3.10, và hình 3.4, 3.5, 3.6
Bảng 3.8. Hàm lượng Zn trong rau cải chợ Hòa Khánh
Thời gian lấy mẫu
Loại rau cải Hàm lượng Zn trong phần cải non (mg/kg) Hàm lượng Zn trong phần cải già (mg/kg) 06/03/2012 Cải trắng 16,33 15,74 06/03/2012 Cải xanh 16,92 16,68 09/03/2012 Cải thìa 17,58 17,40 09/03/2012 Cải xoong 17,68 17,35 13/03/2012 Cải thảo 17,71 16,79 Quy định số 46/2007/QĐ- BYT 40 mg/kg
Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn trong rau cải chợ Hòa Khánh
Bảng 3.9. Hàm lượng Zn trong rau cải chợ Hòa Mỹ
Thời gian lấy mẫu
Loại rau cải Hàm lượng Zn trong phần cải non (mg/kg)
Hàm lượng Zn trong phần cải già
(mg/kg) 28/03/2012 Cải trắng 16,86 16,73 28/03/2012 Cải xanh 16,93 16,81 03/04/2012 Cải thìa 17,53 17,42 03/04/2012 Cải xoong 18,58 18,43 05/04/2012 Cải thảo 15,92 15,71 Quy định số 46/2007/QĐ- BYT 40 mg/kg
Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn trong rau cải chợ Hòa Mỹ
Bảng 3.11. Bảng hàm lượng Zn trong rau cải an toàn
Thời gian lấy mẫu
Loại rau cải Hàm lượng Zn trong phần cải non (mg/kg)
Hàm lượng Zn trong phần cải già
(mg/kg)
02/04/2012 Cải thìa 15,62 15,26
04/04/2012 Cải xanh 15,17 15,07
Quy định số 46/2007/QĐ- BYT 40mg/kg
Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn trong rau cải an toàn
Qua kết quả phân tích chúng tôi thấy rằng hàm lượng Zn trong rau cải ở 2 chợ không khác nhau nhiều. Hàm lượng Zn đều trên 15 mg/kg nên các loại rau cải ở chợ và rau cải an toàn đều chứa hàm lượng Zn ở mức trung bình. Điều này được giải thích là do hàm lượng Zn trong rau phụ thuộc vào hàm lượng Zn trong đất và nước. Mà các mẫu rau cải đã phân tích được trồng chủ yếu ở các khu vực xung quanh Đà Nẵng như Điện Bàn- Quảng Nam, Nam Ô- Hòa Khánh, Hòa Vang...nên tính chất đất trồng là tương đối giống nhau. Tuy nhiên, hàm lượng Zn trong rau cải xoong lại cao hơn hẳn. Bởi vì rau cải xoong có khả năng tích lũy kẽm cao hơn các loại cải khác, chúng được vận chuyển từ Đà Lạt và thu hoạch khi còn non.
Bên cạnh đó, hàm lượng Zn trong phần cây non nhiều hơn trong phần cây già. Điều này cũng phù hợp với thực tế về sự có mặt của kẽm trong rau cải trên một số tài liệu được nghiên cứu trước đây [1]. Các mẫu nghiên cứu cho hàm lượng Zn nằm trong giới hạn cho phép theo quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm ( Ban hành kèm theo quy định số 46/2007/QĐ- BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Y Tế). Nhưng chúng ta cũng nên chú ý đến các mẫu rau an toàn và rau mua ở chợ có hàm lượng kim loại khác nhau tương
đối lớn chứng tỏ sự xâm nhập của kim loại nặng, trong đó có Zn vào rau quả thông qua việc bón phân, phun thuốc trừ sâu, tưới nước ...là rất lớn.
KẾT LUẬN (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Trên cơ sở nghiên cứu phương pháp xác định Zn trong rau bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS chúng tôi đã thu được các kết quả như sau: 1. Không phát hiện được Zn trong các axit sử dụng để vô cơ hóa mẫu.
2. Đã khảo sát được hỗn hợp dung môi dùng để vô cơ hóa một số mẫu rau cải là 12ml HCl đđ và 4ml HNO3 đđ.
3. Tiến hành xác định hiệu suất thu hồi, kết quả cho thấy hiệu suất đạt 94,19%, từ đó đánh giá sai số thống kê của phương pháp cho thấy phương pháp có sai số nhỏ tức độ chính xác cao, hệ số biến động nhỏ chứng tỏ độ lặp lại tốt.
4. Xác định được khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn của Zn
5. Đề xuất quy trình phân tích hàm lượng Zn trong rau cải bằng phương pháp phương quang phổ hấp thụ phân tử AAS.
6. Đã xác định hàm lượng Zn trong rau cải được tiêu thụ trên 2 chợ Hòa Khánh, Hòa Mỹ thuộc quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng và rau cải an toàn bán tại
siêu thị Co.op mart. Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng Zn trong rau cải bán trong 2 chợ ở mức trung bình, không vượt giới hạn qui định của Bộ Y Tế. Đã so sánh được hàm lượng Zn trong rau cải ở chợ và rau cải an toàn bán tại siêu thị co.op mart.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Nguyễn Thị Ngọc Ân, Dương Thị Bích Huệ, Hiện trạng kim loại nặng trong rau xanh ở ngoại ô thành phố Hồ Chí Minh (2006).
[2]. Ngô Thị Mỹ Bình (2007), Bài giảng hóa vô cơ,TP Đà Nẵng.
[3]. Đặng Kim Chi (1999), Hóa học môi trường, NXB khoa học kỹ thuật trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
[4]. Đặng Ngọc Dục, Đặng Công Hanh, Thái Xuân Tiên (1996), Lý thuyết xác suất và thống kê toán, TP Đà Nẵng.
[5]. Phạm Thị Hà (2008), Các phương pháp phân tích quang học, TP. Đà Nẵng. [6]. Lê Thị Mỹ Hạnh (2010) : “Nghiên cứu xác định hàm lượng kẽm bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử trong nước và đất nông nghiệp ở một số địa bàn thuộc thành phố Đà Nẵng’’.
[7]. Nguyễn Thị Hân (2010): “Xác định hàm lượng cacdimi, chì trong một số loại rau xanh tại huyện Đại Từ- Tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp qang phổ hấp thụ nguyên tử”.
[8]. Nguyễn Thị Hường (2004), Kỹ thuật lấy mẫu và xử lý mẫu, Trường đại học sư phạm- Đại học Đà Nẵng.
[9]. Lê Văn Khoa (2001), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng, Nhà xuất bản giáo dục.
[10]. Phạm Luận (1999), Những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lí mẫu phân tích, Đại học khoa học tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội.
[11]. Phạm Luận ( 2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Đại học quốc gia Hà Nội.
[12]. Lê Thị Mùi (2007), Hóa học phân tích định lượng, TP. Đà Nẵng.
[13]. Từ Vọng Nghi,Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, Hà Nội.
[14]. Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung, Trần Tứ Hiếu (1986), Phân tích nước, NXB Khoa học và kĩ thuật Hà Nội.
[15]. Hồ Viết Quý (1999), Phân tích quang học trong hóa học, Trường đại học
sư phạm- Đại học quốc gia Hà Nội.
[16]. http://www.bioenrich.vn/blog/78-vai-tro-cua-kem-trong-co-the.html [17]. http://choxanh.vn/noi-dung/nao-la-vietgap-tieu-chuan-rau-toan [18]. http://danang-upload.dng.vn/images/fr7tmesqkfxep23dj19l.jpg [19]. http://tintuc.xalo.vn/001455355769/Tac_dung_cua_rau_ho_cai.html [20]. http://tieuchuan.mard.gov.vn/ViewDetails.aspx?id=1734&lv=5&cap=2 [21].http://thuvienphapluat.vn/archive/Quyet-dinh/Quyet-dinh-93-2001-QD- BNN-tieu-chuan-nganh-10TCN-482-2001-10TCN-483-2001-10TCN-484-2001- 10TCN-485-2001-10TCN-486-2001-vb7551t17.aspx [22]. http://vi.wikipedia.org/wiki/K%E1%BA%BDm [23]. http://vi.wikipedia.org/wiki/H%E1%BB%8D_C%E1%BA%A3i
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU...1
1.Tính cấp thiết của đề tài...1
2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài...1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN...3
1.1. Giới thiệu chung về rau cải [16, 19, 23 ]...3 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.1.1. Đặc điểm và thành phần...3
1.1.2. Công dụng của rau cải...3
1.1.3. Một số tiêu chí rau an toàn [7, 17, 21]...4
1.1.3.1. Định nghĩa...4
1.1.3.2. Tiêu chuẩn rau an toàn...4
1.1.4. Sự xâm nhập của Zn vào rau cải...5
1.2.1. Trạng thái thiên nhiên...6
1.2.3. Tính chất hoá học...7
1.3. Vai trò, chức năng và tính độc của kẽm Zn [ 16, 21, 22]...8
1.3.1. Tính độc của kẽm...8
1.3.2. Vai trò của kẽm đối với thực vật...8
1.3.3. Vai trò của kẽm đối với cơ thể con người...8
1.4. Các phương pháp vô cơ hóa mẫu [ 8, 10, 11]...9
1.4.1. Phương pháp vô cơ hoá mẫu khô...9
1.4.2. Phương pháp vô cơ hoá mẫu ướt...10
1.4.3. Phương pháp vô cơ hoá mẫu khô - ướt kết hợp...10
1.4.3. Tác nhân vô cơ hóa...11
1.5. Các phương pháp xác định kẽm trong rau cải [ 7, 11, 12,13]...12
1.5.1. Phương pháp điện hóa...12
1.5.1.1. Phương pháp cực phổ cổ điển...12
1.5.1.2. Phương pháp Von -Ampe hoà tan...12
1.5.2. Phương pháp quang học [5, 11, 13, 15]...13
1.5.2.1. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)...13
1.5.2.2. Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS...13
1.5.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)...13
1.6. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [ 5, 13, 15]...14
1.6.1. Cơ sở lý thuyết của phép đo...14
1.6.1.1. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử...14
1.6.1.2. Cường độ vạch phổ...14
1.6.2. Nguyên tắc và trang thiết bị của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử....15 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.6.2.1. Nguyên tắc chung của phương pháp...15
1.6.2.2. Trang thiết bị của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử...15
1.6.3. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu...16
1.6.4. Phương pháp phân tích định lượng theo AAS...17
1.6.4.1. Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn)...17
1.6.5. Các phương pháp phân tích theo AAS...18
1.6.5.2. Phương pháp phân tích định lượng gián tiếp theo AAS...20
1.6.6. Các yếu tố ảnh hưởng tới phép đo AAS...20
1.6.6.1. Các yếu tố vật lý...20
1.6.6.2. Các yếu tố hóa học...21
1.6.6.3. Các yếu tố quang phổ...21
1.6.6. Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS...22
1.6.7. Đối tượng và phạm vi ứng dụng của phép đo AAS...23
1.7. Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau xanh trên thế giới và ở Việt Nam [ 1, 22]...23
1.7.1. Trên thế giới...23
1.7.2. Ở Việt Nam...24
CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...24
2.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất...24 2.1.1. Thiết bị...24 2.1.2. Dụng cụ...25 2.1.3. Hóa chất...26 2.2. Pha chế dung dịch...26 2.3. Những vấn đề cần nghiên cứu...26
2.4. Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện phân tích hàm lượng kim loại Zn...26
2.4.2. Kiểm tra nồng độ Zn trong axit sử dụng...27
2.4.3. Khảo sát lượng dung môi sử dụng để xử lý mẫu...28
2.4.3.1. Kháo sát thể tích HNO3 đặc trong xử lý mẫu...28
2.4.3.2. Kháo sát thể tích HCl đặc trong xử lý mẫu...29
2.5. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính và xây dựng đường chuẩn...29
2.6. Xác định hiệu suất thu hồi...29
2.9.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu rau cải...33
2.9.2. Phân tích hàm lượng Zn trong rau cải...34
2.9.3. Cách tiến hành đo phổ...34
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...34
3.2. Kết quả khảo sát lượng dung môi sử dụng để xử lý mẫu...35 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3.2.1. Khảo sát lượng HNO3 đặc sử dụng xử lý mẫu...35
3.2.2. Khảo sát lượng HCl đặc sử dụng xử lý mẫu...35
3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính và xây dựng đường chuẩn 36 3.5. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp...38
3.6. Quy trình phân tích...39
KẾT LUẬN...43