- Glycerin (C3H5(OH)3, 99,0%) làm dung môi cho quá trình phân hủy nhiệt tạo nano đồng.
2.3.2 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
- TEM: Transmission Electron Microscopy là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm tia điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màng hình quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
- Nguyên tắc của phương pháp hiển vi điện tử truyền qua: trong phương pháp này, hình ảnh thu được chính là do sự tán xạ của chùm tia electron xuyên qua mẫu.
- Nguyên lý hoạt động của máy TEM được mô tả như sau:
• Một nguồn nhân tạo tượng trưng cho súng điện từ sản sinh ra dòng điện electron đơn sắc.
• Dòng electron này được hội tụ thành một chùm tia kết hợp, nhỏ, hẹp bởi thấu kính hội tụ (condenser lens) 1 và 2. Thấu kính thứ nhất (thông thường được điều khiển bởi nút điều khiển kích thước chùm tia “spot size knob”) dùng để xác định kích thước chùm tia “spot size”; kích thước tổng quát của chùm tia bắn vào mẫu. Thấu kính thứ hai (thường được điều khiển bởi nút điều chình cường độ và độ sáng của chùm tia “intensity or brightness knob”) thay đổi kích thước của chùm tia trên mẫu; thay đổi nó từ chùm tia phân tán rộng đến chùm tia rất hẹp.
Hình 2.4: Hệ thống kính hiển vi điện tử truyền qua JEM – 1400
• Chùm tia bị thu hẹp bởi khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture), loại bỏ các electron có góc lớn (nằm xa trục quang-optic axis).
• Chùm tia đập vào vật mẫu và một phần của nó được truyền qua mẫu.
• Phần truyền qua này được hội tụ bởi vật kính (Objective lens).
• Những khẩu độ kim loại vật và lựa chọn vùng được lựa chọn để có thể giới hạn chùm tia; khẩu độ vật tăng cường sự tương phản bằng cách ngăn cản những electron nhiễu xạ có góc lớn, khẩu độ lựa chọn vùng cho phép người dùng có thể khảo sát chu kỳ nhiễu xạ của các electron dựa trên sự sắp xếp có trật tự của các electron trong mẫu.
• Ảnh sẽ di chuyển xuống phía dưới đi qua những thấu kính trung g ian (intermediate lens), thấu kính phóng đại (projector lens) và được phóng to theo tất cả các hướng.
• Ảnh sau đó đập vào màn huỳnh quang làm phát quang, cho phép người sử dụng có thể quan sát được ảnh. Vùng tối hơn trên ảnh tương ứng với những vùng trên mẫu mà ở đó chỉ có một vài electron được truyền qua (phần mẫu ở đây dày và xếp chặt hơn). Vùng sáng hơn trên ảnh tương ứng với những vùng trên mẫu mà ở đó các electron truyền qua nhiều hơn (phần mẫu ở đây mỏng và kém xếp chặt hơn).