1. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp này dùng để đo độ đặc của mỡ nhờn bằng cách đo độ xuyên kim của 1 chĩp nĩn cĩ kích thước, khối lượng và thời gian xác định. Đơn vị đo là 0,1mm.
Cấp NLGI (Viện mỡ quốc gia) Số độ đặc
Khoảng độ xuyên kim làm việc ở 250C 000 445÷ 475 00 430 ÷ 444 0 355 ÷ 385 1 310 ÷ 340 2 265 ÷ 295 3 220 ÷ 250 4 175 ÷ 205 5 130 ÷ 160 6 85 ÷ 115 2. Thiết bị – hĩa chất
- Máy đo độ xuyên kim - Cơn xuyên kim chuẩn - Dụng cụ nhồi mỡ - Dao cắt mỡ - Bể ổn nhiệt - Dao gạt - Dụng cụ đo nhiệt độ - Mỡ - Naphta nhẹ - Vải, giấy lâu
Máy đo độ xuyên kim – Đo được độ xuyên kim chính xác đến 0.1mm. Cơn xuyên kim chuẩn – Phù hợp cho tất cả độ xuyên kim.
Dụng cụ nhồi mỡ – Gồm cĩ cốc, nắp, pippon. Dụng cụ nhồi thủ cơng cho phép nhồi với tốc độ 60 ± 10 kỳ đúp trong một phút.
Dao cắt mỡ – Dùng để chuẩn bị mẫu cho độ xuyên kim bolck.
Bể ổn nhiệt – Bể nước hay khơng khí cho phép kiểm sốt nhiệt độ bể 25±0,50C. Dao gạt – Kháng ăn mịn, cĩ lưỡi cứng rộng 32mm và dài ít nhất 150mm.
Dụng cụ đo nhiệt độ – Cĩ chiều dài khoảng 20mm và đường kính bao 3,7mm (vừa cĩ lỗ thơng hơi). Cĩ thang đo cĩ số chia đủ nhỏ cho phép đo được đến ± 0,50C. Cĩ khoảng khơng cho phần trên của bao để giữ đầu đo ngay phía trên của tấm đục lỗ của dụng cụ nhồi và ở trong khối mẫu.
Vịng chảy tràn (khơng bắt buộc) – Dụng cụ để thu hồi mỡ chảy ra từ bề mặt mẫu. Mẫu này cĩ thể quay lại cốc nhồi cho thử nghiệm kế tiếp.
Hình1: Máy trộn mỡ 1: Giá đỡ cối trộn mỡ 2: Cối trộn mỡ
3: Nắp kèm đĩa trộn mỡ 4: Địn bẩy
Hình 2: Máy đo độ xuyên kim
3. Lấy mẫu
Kích thước mẫu – Yêu cầu 1 lượng mẫu đủ (ít nhất là 0.4kg) để làm đầy cốc của dụng cụ nhào mỡ chuẩn. Nếu mẫu khơng đủ hay cĩ khoảng xuyên kim từ NLGI 0÷4, sử dụng phương pháp D 1403. Nếu giá trị xuyên kim tồn bộ thang chia tính theo phương pháp thử D 1403 cao hơn 200, yêu cầu ít nhất là 3 lần lượng mẫu cần để làm đầy cốc nhào thang ¼ và ½ . Đốivới đo xuyên kim khối, lấy một lượng mẫu đủ cứng để cĩ hình dạng, đủ lượng cho phép cắt thành hình lập phương 50 mm.
Chuẩn bị mẫu
Độ xuyên kim khơng làm việc – Đặt cốc khơng của dụng cụ nhào mỡ hay bình kim loại kích thước tương đương và mẫu trong bình kim loại vào bể ổn nhiệt và ổn nhiệt ở 25 ± 0,50C.Chuyển mẫu, tốt nhất là nguyên cục để làm đầy cốc dụng cụ nhào mỡ. Chuyển sao cho cốc hoạt động ít nhất. Lắc nhẹ cốc để làm thốt khí và trét đầy mỡ bằng dao thật khéo để cĩ cốc đầy khơng cĩ túi khí. Gạt mỡ dư bằng miệng cốc, khơng để cĩ khất bằng lưỡi dao đặt nghiêng 450. Xác định độ xuyên kim ngay.
Độ xuyên kim làm việc – Chuyển mẫu vào cốc nhồi mỡ sạch để làm đầy cĩ ngọn (khoảng 13mm ở giữa), tránh đưa khơng khí vào bằng cách trét bằng dao và vừa lắc vừa trét để đuổi khơng khí. Lấp dụng cụ và để hở lỗ thơng, ấn pitton xuống đáy. Đặt nhiệt kế vào lỗ thơng sao cho đầu nhiệt kế ở giữa mỡ. Đặt máy nhào vào bể ổn nhiệt ở 250C, cho ổn định ở nhiệt độ đĩ. Sau khi đưa dụng cụ nhào ra khỏi bể. Lau nước dư ở mặt ngồi máy nhào. Tháo nhiệt kế và đĩng lỗ thơng. Nhào 60 kỳ đúp của pitton trong
khoảng 1 phút, và đưa pitton về vị trí đỉnh. Mở lỗ thơng, bỏ nắp và pitton, chuyển phần mỡ dính trên pitton vào cốc. Làm bằng bề mặt và thốt khí như trên.
Độ xuyên kim làm việc kéo dài – Làm như độ xuyên kim làm việc hai lần cĩ ổn nhiệt giữa 2 lần ở 250C trong 1,5h.
Mỡ khối – Dùng máy cắt mỡ cắt mẫu mỡ thành hình lập phương cĩ cạnh 50mm. Cắt vát 1 gĩc, cắt 3 mặt kề với nĩ 1 lát khoảng 1,5mm. Chú ý khơng chạm vào các mặt mới cắt dùng để thử ngiệm. Ổn nhiệt ở 250C trong ít nhất 1h.
Chuẩn bị thiết bị
Làm sạch chĩp nĩn và trục máy xuyên kim bằng vải hay giấy mềm cĩ thấm dung mơi nhẹ khơng nhựa khi cần.
4. Tiến hành thử nghiệm
Độ xuyêm kim khơng làm việc – Đặt cốc vào bàn máy xuyên kim, giữ cho khơng dao động. Đặt kết cấu giữ chĩp nĩn vào vị trí 0, và chỉnh thiết bị cẩn thận để đầu chĩp nĩn chạm vào bề mặt ở tâm của mẫu thử. Đối với mẫu cĩ độ xuyên kim >400, cốc phải để vào giữ sê dịch trong khoảng 0,3mm so với đầu chĩp nĩn. Thả trục chĩp nĩn nhanh và cho rơi trong khoảng 5 ± 0,1s. Cơ cấu thả lỏng khơng được kéo trục. Đĩng trục ở vị trí cuối thời gian 5s. Ấn nhẹ kim trục đến khi dừng lại ở trục chĩp nĩn và đọc độ xuyên kim từ vị trí kim. Nếu mẫu cĩ độ xuyên kim > 200, đặt chĩp nĩn vào tâm cốc, mẫu này chỉ được sử dụng cho một thử nghiệm. Nếu mẫu cĩ độ xuyên kim ≤ 200, tiến hành 3 thử nghiệm trên cùng 1 cốc.
Độ xuyên kim làm việc - Xác định giống như phần 8.1. Làm 2 thử nghiệm kế tiếp trên cùng 1 mẫu. Đưa trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt và lặp lại cơng đoạn trong phần 5.2.2.
Độ xuyên kim làm việc kéo dài – Xác định giống như phần 8.1. Làm 2 thử nghiệm kế tiếp trên cùng 1 mẫu. Đưa trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt và lặp lại cơng đoạn trong phần 5.2.2.
Độ xuyên kim khối – Đặt mẫu thử lên bàn dụng cụ, một mặt đã chuẩn bị hướng lên trên và ấn ở gĩc để nĩ nằm chắc chắn trên bàn. Đặt kết cấu giữ chĩp nĩn chạm vào bề mặt ở tâm của mẫu thử. Xác định giống như phần 8.1. Làm thử nghiệm tại 3 vị trí cách cạnh ít nhất 6mm và càng xa lỗ khí hay vết nứt trên bề mặt càng tốt. Nếu các kết quả sai khác nhau nhiều hơn 3 đơn vị, cần làm lại cho đến khi sai khác trong khoảng 3 đơn vị.
Lặp lại quy trình mơ tả trong phần 8.4 trên mỗi mặt đã chuẩn bị của mẫu. Báo cáo 1/3 tổng số các trung bình đối với 3 mặt.
5. Kết quả.
Báo cáo giá trị trung bình của 3 lần xác định.
6. Độ chính xác.
Độ xuyên kim Khoảng xuyên kim Độ lặp lại Độ tái lặp
Khơng làm việc 85 ÷ 475 8 19
Khối < 85 7 11
BÀI 13:Tên:
ĐỘ XUYÊN KIM CỦA MỠ Ngày: (CONE PENETRATION) Điểm:
Báo cáo
Độ xuyên kim của mỡ chưa sử dụng Độ xuyên kim của mỡ đã sử dụng Cấp độ NGLI của mẫu
1. So sánh độ xuyên kim của mỡ đã sử dụng và chưa sử dụng. Giải thích?
2. Trình bày các nguyên nhân dẫn đến sai số trong phép thử ?
3. Ý nghĩa của độ xuyên kim ?
BÀI 14: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHẢY MỀM (SOFTENING POINT)
1. PHẠM VI ÁP DỤNG.
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định điểm hĩa mềm của bitum trong khoảng nhiệt độ từ 300C ÷ 1570C bằng dụng cụ vịng và bi ngập trong nước cất (300C ÷
800C), trong glyxerin USP (trên 800C ÷ 1570C), hoặc trong etylen glycol (300C ÷ 1100C).
2. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA.
Điểm hĩa mềm được sử dụng trong việc phân loại bitum, đây là một trong các yếu tố để thiết lập tính đồng nhất trong nguồn cung cấp cũng như vận chuyển và cũng để cảnh báo khả năng chảy của vật liệu khi nhiệt độ tăng.
3. TĨM TẮT PHƯƠNG PHÁP.
Hai mẫu Bitum nằm ngang nhau. Được chuẩn bị bằng cách đổ đầy bitum vào hai vịng bằng đồng cĩ giá treo và được gia nhiệt với tốc độ kiểm sốt trong bình chứa chất lỏng trong đĩ mỗi vịng đỡ một viên bi thép. Điểm hĩa mềm được báo cáo là giá trị trung bình của nhiệt độ mà tại đĩ hai mẫu bitum đủ mềm để viên bi bọc kín bitum rơi xuống một khoảng bằng 25 mm.
4. THIẾT BỊ VÀ HĨA CHẤT.
Hình 14.1. Thiết bị xác định độ chảy mềm
Thiết bị:
+ Bình thủy tinh chịu nhiệt + Vịng + Tấm lĩt + Bi + Vịng dẫn hướng + Khung treo Hĩa chất: + Bitum, nhựa hắc ín, mỡ nhờn (đặc) + Mỡ, dầu silicon, bột tan, cao lanh + Glyxerin USP, Etylen glycol