(FLASH POINT CLOSED CUP)
1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp xác định điểm bắt cháy cốc kín của sản phẩm dầu mỏ bằng thiết bị cốc kín Pensky-Martens, áp dụng cho khoảng nhiệt độ 40 – 3600C.
Quy trình A áp dụng cho nhiên liệu chưng cất ( diesel, dầu hoả, dầu gia nhiệt, nhiên liệu turbin), dầu nhờn mới và các chất lỏng dầu mỏ đồng nhất.
Quy trình B áp dụng cho nhiên liệu đốt lị cặn, cặn, dầu nhờn đã sử dụng, hỗn hợp dầu lỏng và rắn, các chất lỏng cĩ khuynh hướng tạo màng bề mặt hoặc khơng đồng nhất ở điều kiện thử như ở quy trình A.
Phương pháp này dùng để phát hiện các chất dễ bay hơi và dễ cháy nhiễm trong các chất tương đối khơng bay hơi và khơng cháy.
2. Mục đích và ý nghĩa.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm chớp cháy cốc kín của sản phẩm dầu mỏ để áp dụng vào vấn đề bảo quản, vận chuyển bảo đảm an tồn.
3. Tĩm tắt phương pháp.
Mẫu trong cốc thử được gia nhiệt và khuấy đều ở tốc độ quy định. Khi đưa ngọn lửa tiêu chuẩn trực tiếp vào bề mặt các mẫu ở các khoảng thời gian đều đặn và đồng thời ngừng khuấy. Nhiệt độ bắt cháy là nhiệt độ thấp nhất tại nhiệt độ đĩ hơi của mẫu trên bề mặt cốc thử bắt cháy khi cĩ mồi lửa tiêu chuẩn được đưa vào.
4. Thiết bị – hĩa chất. 1. Bếp gia nhiệt 2. Cốc mẫu 3. Bộ phận khuấy 4. Nguồn lửa 1. Dầu D.O 2. Kerosel 3. Aceton 5. Tiến hành thí nghiệm 5.1. Chuẩn bị mẫu
Cần ít nhất 75 ml mẫu cho mỗi lần thử. Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa phải chứa từ 85-95% mẫu. Đối với các loại mẫu khác 50-85% mẫu.
Mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ 2 phải lấy từ bình chứa khơng ít hơn 50% mẫu. Khơng mở bình chứa mẫu khi khơng cần thiết để tránh mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ khơng quá 350C. Bình chứa mẫu phải cĩ nắp trong. Với mẫu lỏng làm lạnh mẫu và rĩt mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 180C.
Khơng chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí.
Mẫu quá nhớt được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng, trong 30 phút ở nhiệt độ thấp nhất khơng vượt quá 280C dưới điểm chớp cháy dự kiến. Nếu mẫu vẫn
chưa chảy lỏng cĩ thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa. Sau đĩ lắc nhẹ để trộn đều, quay bình theo phương nằm ngang, trước khi chuyển vào cốc thử.
Mẫu chứa nước hồ tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cách lọc qua giấy lọc.
5.2. Chuẩn bị thiết bị.
Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi giĩ lùa, khơng sử dụng trong tủ hút đang làm việc.
Làm sạch và khơ cốc thử và các bộ phận phụ trợ trước khi thử.
5.3. Cách tiến hành.
Cẩn thận làm sạch cốc loại bỏ hết các vết bẩn của lần thử trước, sấy khơ cốc, rĩt mẫu cần thử đến vạch mức,đậy nắp và đặt cốc vào máy.
Khuấy trộn nhẹ nhàng nhờ dây khuấy. Khuấy đều mẫu với tốc độ 90-120 vịng/ phút.
Tăng nhiệt độ của cốc từ từ.
Với loại sản phẩm dầu mỏ cĩ điểm chớp cháy dự kiến từ 50 – 1500C thì tốc độ gia nhiệt tăng khoảng 5-80C/phút.
Với loại sản phẩm dầu mỏ cĩ điểm chớp cháy dự kiến lớn hơn 1500C thì tốc độ gia nhiệt tăng khoảng 10-120C/phút.
Khi cách điểm chớp cháy dự kiến khoảng 300C thì giảm tốc độ tăng nhiệt độ cịn 20C/phút. Khi cách điểm chớp cháy khoảng 100C thì bắt đầu thử điểm chớp cháy. Châm lửa mồi và điều chỉnh ngọn lửa mồi thích hợp (cĩ đường kính 3.2 - 4.8 mm). Ngừng khuấy và cho ngọn lửa mồi vào bề mặt mẫu thử bằng cơ cấu trên nắp, kiểm tra tấm chắn sao cho nguồn lửa hạ xuống vùng hơi của cốc thử trong vịng 0.5s, lưu lại ở vị trí thấp trong 1s và nhanh chĩng trở về vị trí cũ. Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử thấp hơn 150 0C thì cứ tăng 10C thử một lần.
Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử cao hơn 1500C thì cứ tăng 20C thử một lần. Thử cho đến khi hơi của mẫu bắt cháy thực sự trong cốc, khi xuất hiện ngọn lửa màu xanh thì tắt ngay, nhiệt độ đĩ là điểm chớp cháy cố kín và ghi lại nhiệt độ này.
(Mồi lửa cĩ thể gây ra quầng xanh và ngọn lửa rộng trước điểm chớp cháy thực, cần bỏ qua).
Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1 – 20C nữa và lại thử tiếp tục, nếu khơng thấy xuất hiện ngọn lửa thì thí nghiệm xem như sai , phải làm lại từ đầu. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Đối với mẫu chưa biết điểm chớp cháy thì phải làm thí nghiệm thăm dị bằng cách nâng nhiệt độ 40C/phút và sau 40C lại thử một lần. Sau khi xác định thăm dị được điểm chớp cháy thì tiến hành thí nghiệm như trên
6. Kết quả :
Nếu điểm chớp cháy lớn hơn 1040C, sai lệch khơng quá 5,50C.Nếu điểm chớp cháy nhỏ hơn 1040C, sai lệch khơng quá20C.
Làm trịn số đến 0,50C, theo cơng thức hiệu chỉnh sau : T = C + 0,25(101,3 - K )
T: Là nhiệt độ bắt cháy sau khi đã hiệu chỉnh . C: là nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát được . K: là áp suất của mơi trường thử kPa.
BÀI 8 Tên: NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN Ngày:
ASTM D 56 Điểm:
Báo cáo
Mẫu:
………
Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Thí nghiệm 3
Nhiệt độ chớp cháy (0C)
1. Định nghĩa điểm chớp cháy.
2. Giải thích dấu hiệu nhận biết điểm chớp cháy và bốc cháy khi kiểm tra mẫu dầu D.O.
BÀI 9: XÁC ĐỊNH NHIỆT CHỚP CHÁY CỐC HỞ (FLASHPOINT OPEN CUP)
1. Phạm vi áp dụng.
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định điểm chớp lửa và điểm bắt cháy cốc hở của tất cả các sản phẩm dầu mỏ cĩ điểm chớp cháy cao hơn 790C và thấp hơn 4000C (trừ FO), bằng thiết bị manual hoặc thiết bị tự động.
2. Định nghĩa.
Điểm bắt cháy (fire point) của sản phẩm dầu mỏ là nhiệt độ thấp nhất được hiệu chỉnh ở áp suất 101,3 KPa (760 mmHg) tại đĩ hơi của mẫu thử chớp lửa khi cĩ mồi lửa dưới điều kiện thử nghiệm.
Điểm chớp lửa của sản phẩm dầu mỏ là nhiệt độ thấp nhất được hiệu chỉnh ở áp suất 101,3 KPa tại đĩ hơi của mẫu thử chớp lửa khi cĩ mồi lửa dưới điều kiện thử nghiệm.
3. Tĩm tắt phương pháp.
Rĩt khoảng 70 ml mẫu vào cốc thử nghiệm đến vạch mức, gia nhiệt với tốc độ nhanh ba đầu và chậm hơn khi sắp tới điểm chớp cháy. Cứ mỗi khoảng nhiệt độ nhất định, đưa ngọn lửa qua bề mặt của mẫu. Nhiệt độ chớp lửa là nhiệt độ thấp nhất tại đĩ hơi của mẫu trên bề mặt cốc thử bắt lửa. Để xác định điểm bắt cháy, tiếp tục phép thử cho đến khi mẫu bắt cháy và duy trì cháy ít nhất là 5 giây khi cĩ mồi lửa tiêu chuẩn được đưa vào.
4. Thiết bị - hĩa chất.
- Bếp gia nhiệt - Nhiệt kế - Cốc mẫu - Que châm lửa - Gía đỡ - Gas - Aceton - Dầu Diesel - Dầu FO - Dầu nhờn
Thiết bị đo nhiệt độ bắt cháy cốc hở Cleveland bao gồm : bếp gia nhiệt, cốc mẫu, que châm lửa và giá đỡ.
Nhiệt kế : chọn nhiệt kế cho phù hợp cĩ khoảng đo từ - 60C ÷ 4000C.
Mồi lửa tiêu chuẩn được đốt bằng gas (metan hoặc butan, propan), áp suất gas cung cấp cho thiết bị phải khơng vượt quá 3 Kpa.
Dung mơi rửa : các dung mơi kỹ thuật cĩ khả năng rửa sạch mẫu và làm khơ cốc như là toluen và acetone.
5.1. Chuẩn bị mẫu. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảo quản mẫu trong chai kín, làm bằng vật liệu khơng thẩm thấu khí (khơng đựng trong chai nhựa), để ở nhiệt độ thấp tránh làm bay hơi các phần nhẹ, tiến hành rĩt mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ bắt cháy 560C khơng mở nắp khi khơng cần thiết để tránh mất phần nhẹ và đưa hơi nước vào. Khi cĩ thể phải xác định điểm chớp cháy trước tiên và bảo quản mẫu ở nhiệt độ thấp.
Mẫu rắn hoặc nhớt thì hâm nĩng mẫu đến nhiệt độ đủ để chảy lỏng, nhưng khơng bao giờ gia nhiệt đến trên nhiệt độ mà nhiệt độ này thấp hơn nhiệt độ bắt cháy dự đốn là 560C trước khi cho vào cốc. Nếu mẫu được gia nhiệt trên nhiệt độ này, cần làm nguội đến 560C dưới điểm chớp cháy dự đốn trước khi thử.
Nếu mẫu chứa nhiều nước cĩ thể làm khơ bằng canxi clorua hoặc lọc qua giấy lọc định tính, nếu mẫu quá nhớt, cĩ thể đun nĩng mẫu (thấp hơn nhiệt độ bắt cháy dự đốn 560C).
* Chú ý : Nếu mẫu chứa nhiều phần nhẹ khơng đun cũng khơng lọc.
5.2. Chuẩn bị thiết bị.
Thử nghiệm được tiến hành ở nơi kín giĩ. Khơng tiến hành thử trong tủ hút đang làm việc.
Cẩn thận làm sạch cốc loại bỏ hết các vết dầu bẩn của lần thử trước, nếu cĩ cặn cacbon loại bỏ bằng bùi nhùi thép loại mảnh. Sấy khơ cốc, để nguội cốc đến ít nhất dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến là 560C.
5.3. Tiến hành thử.
Rĩt mẫu cần thử đến lúc mặt khum của mẫu trùng với vạch mức, nếu cho mẫu quá nhiều thì dùng xulanh hút bớt ra, khơng để mẫu cĩ bọt hoặc bọt khí trong suốt quá trình thử. Nhiệt độ của cốc và mẫu khơng vượt quá nhiệt độ mà nhiệt độ đĩ dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến 560C. Đặt cốc lên bếp.
Nhiệt kế giữ ở vị trí thẳng đứng sao cho đáy của bầu thủy ngân cách đáy cốc 6,4 ± 0,1 ml và ở điểm nằm giữa bán kính vuơng gĩc với đường cong quét của ngọn lửa thử.
Châm ngọn lửa và điều chỉnh để nĩ cĩ đường kính từ 4,2 ÷ 4,8 mm.
* Chú ý : Cẩn thận khi sử dụng gas, khi làm mẫu cĩ chứa thành phần cĩ điểm bắt cháy
thấp cĩ thể bùng cháy mạnh, hoặc những mẫu cĩ điểm bắt cháy đến 4000C. Cấp nhiệt với tốc độ tăng nhiệt độ của mẫu khoảng 14 – 170C /phút.
Khi nhiệt độ của mẫu thử thấp hơn điểm chớp cháy dự đốn 500C thì giảm tốc độ tăng nhiệt độ xuống cịn 5 – 60C / phút cho đến khi cách nhiệt độ dự đốn 280C. Khi nhiệt độ đạt 280C dưới điểm chớp cháy dự kiến, cung cấp mồi lửa thử, cứ tăng 20C thử một lần, cho mồi lửa chạy ngang qua điểm giữa bề mặt cốc thử, tiếp tục thử ngọn lửa đến khi xuất hiện bắt lửa. Thời gian ngọn lửa đi qua cốc mẫu mỗi lần khoảng 0,1s.
Ghi lại nhiệt độ trên nhiệt kế là nhiệt độ quan sát được khi xuất hiện ngọn lửa màu xanh đầu tiên trên một phần hay tồn bộ bề mặt mẫu.
Khi mẫu thử mà nhiệt độ chớp lửa khơng biết trước thì mẫu thử được rĩt vào cốc thử ở nhiệt độ nhỏ hơn 500C, cung cấp mồi lửa thử bắt đầu ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ rĩt mẫu là 50C, tiếp tục đun nĩng mẫu thử 5 – 60C/phút và cứ tăng 20C thử một lần cho đến khi thu được điểm chớp lửa.
* Chú ý :
Các chi tiết như : kích cỡ mồi lửa, tốc độ gia nhiệt, tốc độ đưa mồi lửa qua mẫu thử đều ảnh hưởng đến kết quả. Mồi lửa cĩ thể gây ra quầng xanh và ngọn lửa rộng trước điểm chớp cháy thực, cần bỏ qua.
Khi thu được điểm chớp cháy ở lần thử đầu tiên, ngừng thử, lặp lại với mẫu mới và thử lần đầu tiên ở nhiệt độ dưới nhiệt độ chớp cháy lần trước (cĩ được ở lần thử đầu tiên) 280C.
Để xác định điểm bắt cháy tiếp tục đun nĩng mẫu thử sau khi ghi lại điểm chớp lửa, tăng nhiệt độ mẫu thử với tốc độ 5 – 60C/phút cứ 20C thử 1 lần cho đến khi bắt cháy mẫu trong 5s, ghi lại nhiệt độ này.
Khi thiết bị nguội đến dưới 600C, lấy ra và làm sạch cốc mẫu.
6. Kết quả. = + × − = sat + × − 0,25 (101,3 ) 0,033 (760 ) quan sat quan T T K T T P Trong đĩ :
T – là nhiệt độ bắt cháy của mẫu sau khi hiệu chỉnh Tquan sát – là nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát được. P – là áp suất khí quyển tại thời điểm thử, mmHg K – là áp suất khí quyển tại thời điểm thử, Kpa
7. Độ chính xác.
Sự khác nhau giữa các kết quả của 1 người thử trên cùng 1 thiết bị và cùng điều kiện thử, cho phép 1/20 lần giá trị vượt quá :
Điểm chớp lửa (flash point) 80C Điểm bắt cháy (fire point) 80C
Sự khác nhau giữa các kết quả của 2 người thử ở 2 phịng thí nghiệm khác nhau. Chỉ cho phép 1/20 lần giá trị vượt quá:
Điểm chớp lửa (flash point) 170C Điểm bắt cháy (fire point) 140C
BÀI 9: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ Tên : Ngày: Điểm: Báo cáo
Mẫu: …………. Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Thí nghiệm 3 Nhiệt độ chớp cháy (0C) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1. Định nghĩa điểm chớp cháy ?
2. Định nghĩa điểm bốc cháy ?
3. Giải thích dấu hiệu nhận biết điểm chớp cháy và bốc cháy khi kiểm tra mẫu dầu nhờn ?
4. Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân dẫn đến sai số cho thí nghiệm trên ?
BÀI 10: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC