Giảo cổ lam là một sản phẩm mới của công ty mới được đưa vào sản xuất trong thời gian gần đây. Giảo cổ lam là một cây thuốc có nhiều tác dụng quý. Các tác dụng của giảo cổ làm có thê kể tới như : 3 giúp: giúp ngủ ngon, giúp mạnh khỏe, giúp tiêu hóa; 3 chống : chống viêm nhiễm (nâng cao khả năng miễn dịch của cơ thể), chống ung thư, chống lão hóa; 3 giảm : giảm mệt, giảm béo, giảm căng thẳng; 6 tốt : ăn cơm ngon, nhuận tràng, ngủ được, tăng khả năng làm việc, giúp cơ thể trẻ lâu, mau lại sức. Nhu cầu giảo cổ lam ngày càng tăng do nhu cầu của cây thuốc này đang tăng cao.
1.3. Nguyên liệu
Mục đích: Chuẩn bị đủ nguyên liệu cho mẻ phản ứng.
Tiến hành: Giảo cổ lam phơi khô được nhập từ các nguồn khác nhau được rửa sạch bằng nước, sau đó cho vào long sắt to chuẩn bị cho quá trình sản xuất. Tổng khối lượng dùng trong một mẻ là 800kg.
1.4. Chiết
Mục đích: Tách các thành phần có hoạt tính chữa bệnh ra khỏi dung dịch bằng cách đun nóng và chiết.
Tiến hành: Giảo cổ lam sau khi đã rửa được đưa vào giỏ sau đó đưa giỏ chứa vào thiết bị chiết. Thêm khoảng nước và tiến hành đun trong nồi 2 vỏ, gia nhiệt bằng hơi nước trong vòng 24h.
- Sau đó dùng hơi ép lấy dịch, bỏ bã lại. Khi đó cần đạy nắp thiết bị lại.
- Sau khi nấu và chiết, dịch chiết được đưa ra ngoài qua van ở đáy, nhấc giỏ đựng thảo dược ra khỏi nồi thu được lớp bã trong giỏ.
Chuẩn bị nguyên liệu
Chiết + Đun nóng
Cô hở, lắng
Nồi lắng Cô tuần hoàn
chân không Thùng lắng Lọc tạp bẩn, bọt Cô hở khuấy gạn bọt Đóng gói Kiểm tra chất lượng
- Động lực chính của quá trình này là sự tăng áp suất trong nồi đun. Do đó cần điều khiển giá trị thích hợp để quá trình đạt hiệu quả cao nhất.
1.5. Cô hở, lắng
Mục đích: Loại bớt cặn ra khỏi dịch sau chiết đồng thời loại một phần nước ra khỏi dịch.
Tiến hành: Dịch sau chiết được bơm sang thiết bị cô lắng có dung tích 10m3 do áp suất bên trong nồi nấu tăng tại vị trí van đáy. Sau đó, gia nhiệt cho hỗn hợp này bằng hơi nước để loại bớt nước ra khỏi dịch. Đồng thời lắng các cặn bẩn, hợp chất không tan còn sót lại ra khỏi dịch sau chiết.
1.6. Cô chân không
Mục đích: Thực hiện quá trình cô bằng áp suất loại phần lớn nước ra khỏi dịch chiết giúp cho quá trình cô khuấy được nhanh hơn, hiệu suất cao hơn.
Tiến hành:
Quá trình cô chân không được tiến hành trong hệ thống thiết bị cô chân không.
Trong quy trình này nước được làm bay hơi nhờ hệ thống tuần hoàn. Dịch trong thiết bị tuần hoàn sẽ đi từ dưới đáy lên qua hai thiết bị trao đổi nhiệt mỗi thiết bị có các ống nhỏ. Hơi đi vào giữa khoảng không gian giữa các ống cung cấp nhiệt làm nước bốc hơi và bay ra ngoài qua hệ thống chân không. Sau đó nước sẽ được làm lạnh nhờ thiết bị làm lạnh và chảy vào thiết bị chứa. Dịch trong thiết bị tuần hoàn lại tiếp tục một vòng tuần hoàn mới đi từ dưới lên qua thiết bị trao đổi nhiệt và tiếp tục bay hơi.
Dịch sau khi cô xong sẽ được chuyển xuống các thùng để lắng rồi tiếp tục đưa sang hệ thống cô hở có khuấy để tiếp tục hoàn thiện sản phẩm.
1.7. Cô hở có khuấy
Mục đích: Tạo dạng thuốc bào chế - Cao đông dược, đạt đầy đủ các yêu cầu kỹ thuật.
Tiến hành: Sau khi cô chân không xong, dịch được đưa vào thiết bị cô hở có khuấy được gia nhiệt bằng hơi. Tại đây nước sẽ bị bay hơi một phần. Quá trình này có kết hợp khuấy
trộn để làm tăng sự bay hơi nước đồng thời sản phẩm đạt độ đồng đều, độ sánh cũng như các thông số khác.
1.8. Đóng gói
Mục đích: Tiện lợi cho bảo quản, sử dụng, vận chuyển.
Tiến hành: Cao Giảo cổ lam được đóng vào các thùng nhỏ và được bảo quản trong điều kiện phù hợp.
B: QUI TRÌNH SẢN XUẤT MUỐI TIÊM
2.1. Tổng quan
Natri clorid được sử dụng phổ biến trong nhiều lĩnh vực khác nhau:
- Là thành phần cơ bản của các dung dịch muối và dung dịch keo muối, dùng làm dịch thể hay huyết tương. Dung dịch đẳng trương để tiêm dưới da, tĩnh mạch và thụt (trong trường hợp mất máu, nhiễm độc dịch tả..).
- Chế phẩm dùng để sản xuất các dạng thuốc tiêm phân liều hoặc không có nội độc tố vi khuẩn, bổ sung chất điện giải.
- NaCl dùng để rửa vết thương, mắt, niêm mạc mũi. Dung dịch 3,5-10% dùng ngoài để đắp, rửa vết thương có mủ, thuốc sát trùng, thuốc nôn, thuốc tẩy…
- Trong công nghiệp thực phẩm: bảo quản thức ăn. - Trong công nghiệp tẩy rửa: sản xuất xà phòng.
- Trong khoa học, được trộn với nước đá để tạo hỗn hợp làm lạnh tốt. - Trong nhuộm vải, làm bền màu thuốc nhuộm.
- Trong y học, NaCl còn được sử dụng để bù điện giải cho cơ thể (với các chế phẩm dạng bột pha thành dịch uống, dạng tiêm), là chất gây nôn, kháng viêm.
- NaCl còn được sử dụng để pha tiêm.
- Dùng trực tiếp: ăn uống, thực phẩm, thức ăn gia súc.
2.2 Tính chất của các nguyên liệu chủ yếu sử dụng trong công nghệ
2.2.1. Tính chất vật lý, hóa học của Na2CO3
Tính chất vật lý
- Tên tiếng Anh: Sodium Carbonate.
- Tên gọi khác: Natri cacbonat hay cacbonat natri (VN); Soda ash. - CAS number: [497-19-8].
- Nhiệt độ sôi: không xác định. - Nhiệt độ nóng chảy: 851 °C.
- Độ tan: tan trong nước (30 g/100 ml (20 °C)). - Khối lượng mol phân tử: 105.99 g/mol. - Dạng tồn tại: tinh thể màu trắng.
- Khối lượng riêng: 2.5 g/cm³ (dạng rắn).
Tính chất hóa học
- Có tính kiềm làm đổi màu giấy quỳ thành màu xanh. Dung dịch Na2CO3 (dung môi nước) có pH = 11,6.
- pKb = 3,67 - pKa1 = 6,3 - pKa2 = 10,33
2.3. Phương pháp tổng hợp
Dùng muối ăn sau đó sử dụng các phương pháp vật lý, hóa học để loại bỏ các tạp chất để trở thành muối sạch.
2.4. Sơ đồ nguyên lý sản xuất NaCl
Muối ăn thô
Dung dịch NaCl thô Na2CO3
Loại MgCO3 và CaCO3
2.5. Quy trình sản xuất
2.5.1 Nguyên liệu
- NaCl nguyên liệu (còn lẫn một số tạp chất) - Muối Natri cacbonat 99,2%
- Axit HCl
2.5.2 Tiến hành phản ứng loại bỏ các ion Ca2+, Mg2+
Thiết bị phản ứng: tiến hành phản ứng trong nồi hai vỏ.
Loại keo Fe
HCl Nồi cô hở
Kết tinh
Nước ion Vẩy
Sấy
Kiểm nghiệm thành phẩm Đóng gói
Tiến hành: Hòa tan NaCl vào nước sau đó đun nóng đến nhiệt độ sôi. Sau đó dùng bơm đưa sang thùng chứa. Đổ dung dịch Na2CO3 đã pha sẵn cho vào chứa. Phản ứng sảy ra:
Na2CO3 = 2Na+ + CO32- Ca2+ + CO32- = CaCO3 Mg2+ + CO32- = Mg CO3
Khi cho Na2CO3 phải chú ý đến PH của nồi. Thông thường PH của nồi đạt khoảng PH = 9 là đạt yêu cầu.
Lưu ý : trong quá trình phản ứng phải luôn thử pH của dung dịch phản ứng để duy trì pH thích hợp. Có thể điều chỉnh lượng Na2CO3 đưa vào để điều chỉnh pH của phản ứng.
Thử dung dịch lọc bằng NaHCO3 nếu dung dịch không còn xuất hiện vẩn đục thì chứng tỏ đã loại bỏ hết ion Ca2+, Mg2+ và đạt yêu cầu.
Đem lắng đọng dịch phản ứng trong thùng trong vòng 5h, sau đó lọc lấy dịch trong (thành phần chính là NaClvà lẫn tạp chất là Fe2+, Fe3+). Bơm dịch phản ứng natri clorua lên nồi hai vỏ, bật cánh khuấy, đun đến nhiệt độ sôi. Trong khi đun, cho HCl tinh khiết vào, luôn chú ý kiểm tra pH, đến khi pH = 5 – 5,5 thì dừng cho HCl.
Mục đích của việc cho HCl: thay đổi môi trường phản ứng vào tạo kết tủa nhanh, lớn hạt. Các điều kiện nhiệt độ, môi trường mục đích là làm tăng sự keo tụ của Fe(OH)3.
Sự hình thành keo tụ:
Dựa trên phản ứng tạo những chất khó tan:
FeCl3 + 3 H2O → Fe(OH)3 + 3 HCl. [ Fe(OH)3 n.nFe3+.(3n-x)Cl-]x+.xCl-.
↓ ↓ ↓
Nhân Lớp Stern Lớp khuếch tán —―—―—―—―—―—―—―—
Mixen Mixen trung hòa về điện tích .
Loại bỏ lớp keo nổi thành dạng bọt bên trên ta sẽ loại được các ion sắt ra khỏi dung dịch NaCl.
*
Lưu ý: khi cho HCl vào, lưu ý thời gian phản ứng này chỉ khoảng 5h, nếu lâu hơn, các tinh thể sẽ kết tinh lại với nhau, gây khó khăn cho quá trình lọc và tháo sản phẩm để lọc.
Nâng nhiệt độ để dung dịch NaCl chuyển sang trạng thái bão hòa và kết tinh. NaCl kết tinh được đem vẩy bằng nước khử khoáng để loại bỏ các ion còn sót sau đó đưa đi sấy ở t = 80oC. Sản phẩm sấy được đem kiểm nghiệm bán thành phẩm, kiểm nghiệm thành phẩm và đóng gói rồi đưa vào kho bảo quản
C: QUI TRÌNH SẢN XUẤT TERPIN HYDRAT
3.1 Tổng quan về terpin Hydrat:a.Cấu tạo: a.Cấu tạo:
- Công thức phân tử : C10H20O2.H2O - Khối lượng phân tử : 188,74 g/mol
- Phần trăm các nguyên tố : 69,72% C; 11,70% H; 18,58% O - Công thức cấu tạo :
- Số đăng kí : 80 – 53 – 5
- Tên khoa học : 4-Hydroxy-α,α,4-trimethylcyclohexanemethanol - Tên khác : p-menthane-1,8-diot; dipenteglycol
b. Tính chất:
- Là tinh thể không màu dạng bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị hơi đắng.
- Terpin hydrat dễ thăng hoa nên nếu để ở nhiệt độ cao thì terpin hydrat sẽ tồn tại ở thể khí. Ngược lại khi để trong không khí ẩm thì lại dễ hút ẩm.
- Nóng chảy ở khoảng nhiệt độ từ 115- 117oC kéo theo sự mất nước.
- Ít tan trong nước lạnh, ete, cloroform, không tan trong ete dầu hỏa, tan nhiều trong nước nóng và cồn 96,5o.
c.Tác dụng dược lí :
Long đờm với liều thấp(< 0,6g /ngày). Nếu dùng liều cao thì làm giảm tiết đờm do co mạch phế quản.
Kết hợp với codein : trị ho, long đờm trong điều trị viêm phế quản mãn tính.
Chữa viêm rát niêm mạc đường hô hấp.
d.Đặc tính:
Dạng Cis Dạng Trans
Số đăng kí: 2451-01-6
Tên gọi khác: Terpin hydrate; terpinol
Đặc tính: Kết tinh dạng hình tháp thoi từ nước, nóng chảy ở 116 -117oC. Thăng hoa ở nhiệt độ ~100° khi làm nóng lên từ từ.có mùi hương nhẹ nhàng, và có vị
Số đăng kí: 565-50-4
Đặc tính: Kết tinh dạng lăng trụ, điểm chảy 158 – 1590C. ở 200C 1 gram tan trong 11 ml methanol, 20 ml etyl acetat, 100 ml nước, 250 ml benzene, 250 ml cacbon tetraclorid.
đắng, có dạng xốp khi ở trong không khí khô.
Dạng cis – Anhidrit: điểm chảy ở 104 – 1050C, điểm sôi 2580C, chuyển nhanh thành dạng hidrat khi phơi sang. 1 gram tan trong 34 ml nước sôi, 13 ml cồn, 3ml cồn sôi, 135 ml chloroform, 140 ml ete. ở 200 C, 1 gram tan trong 13 ml methanol, 13 ml etyl acetat, 250 ml nước, 77 ml benzene, 290 ml cacbon tetraclorid. Điểm chảy: mp 116-117°; mp 104-105°. 3.2. Nguyên liệu: a. Dầu thông:
- Sản phẩm thu được từ chế biến nhựa thông, là chất lỏng trong suốt,không màu, đặc trưng không có cặn và nước. Là hỗn hợp của hiđrocacbon monotecpen có công thức chung C10H16. Ngoài ra, thường có một lượng nhỏ các setquitecpen và các dẫn xuất axit của tecpen.
- Tinh dầu thông cung cấp α-pinene cho phản ứng hidrat hóa tạo terpin hidrat. Đánh giá chất lượng tinh dầu thông bằng hàm lượng α-pinen, α-pinen chiếm 40% - 60%.
- Loại dầu thông công ty sử dụng thường được nhập về từ Quảng Ninh và Thanh Hóa. Qua quá trình kiểm nghiệm thì thấy dầu thông mua về từ Quảng Ninh có chất lượng tốt hơn, điều này có thể lí giải do ở Quảng Ninh điều kiện khí hậu thuận lợi cho sự sinh trưởng và phát triển của cây thông hơn.
b. Axit Sunfuric (H2SO4):
- Có vai trò cung cấp H+ cho phản ứng. Do vậy nồng độ H2SO4 càng cao thì hiệu suất phản ứng càng lớn, nhưng do axit sunfuric là một chất oxi hóa mạnh nên ở nồng độ cao dễ oxi hóa tinh dầu thông. Qua quá trình nghiên cứu và làm việc lâu năm người ta rút ra được nồng độ tối ưu của axit sunfuric đem dùng là 25% hay là 19,5o Be có d = 1,5.
- Axit mua về thường có nồng độ cao thường là 98% - 99% do vậy phải tiến hành pha chế trước khi sử dụng. Cách pha là nhỏ từ từ axit đậm đặc vào thùng chứa đầy nước cho tới khi đạt nồng độ yêu cầu thì thôi. Tuyệt đối tránh làm ngược lại cho nước vào axit do quá trình hòa tan axit vào nước tỏa nhiệt rất mạnh gây bắn axit rất nguy hiểm.
c. Cồn:
- Do axit sunfuric và tinh dầu thông là hai pha lỏng không đồng tan nên người ta sử dụng cồn là dung môi phản ứng. Có tác dụng trộn lẫn hai pha lỏng trên tan vào nhau. Do tinh dầu thông tan một phần trong cồn và axit sunfuric thì tan tốt trong cồn.
- Cồn sử dụng thường là loại cồn công nghiệp 960.
3.3. Nguyên tắc phản ứng:a. Phương trình phản ứng: a. Phương trình phản ứng:
Phương trình phản ứng được biểu diễn như sau:
OH
OH
OH
+ H2O + H2O ( H2SO4 )
α−pinen α−terpineol 1,8-terpin hydrat
. H2O
Trong đó: H2SO4 đóng vai trò là chất xúc tác, cung cấp H+ cho phản ứng hydrat hóa. Cồn 960 đóng vai trò là dung môi, nó làm tăng tính thấm, kéo 2 pha dầu thông và axit tan vào nhau, tạo hỗn hợp phản ứng.
b. Cơ chế phản ứng: CH3 CH3 CH3 CH3 C H3 CH3 CH3 C H3 CH3 OH + H2O ( H2SO4 ) CH3 CH3 CH3 + + . H2O H3O+ C H3 CH3 OH OH O H . H2O
- Đây là phản ứng cộng ái nhân (AN) - Đặc điểm phản ứng:
+ Phản ứng có sử dụng xúc tác H+
+ Phản ứng giữa hai pha không đồng tan + Phản ứng hai chiều, có tỏa nhiệt.
Do đó phải khống chế nhiệt độ phản ứng (làm mát) và sử dụng lượng xúc tácH+ với nồng độ tối ưu. Đồng thời trong quá trình thực hiện phản ứng luôn khuấy trộn để tăng tiếp xúc pha.
3.4. Quy trình sản xuất:
3.4.2. Thuyết minh sơ đồ:
3.4.2.1. Tiến hành phản ứng:
Bước 1:Tiến hành làm vệ sinh thiết bị phản ứng trước khi thực hiện phản ứng.
Bước 2:
Bơm khoảng 1600l ÷ 1800l axit sunfuric vào thùng phản ứng đàm bảo tỉ lệ Vtinh dầu : Vaxit = 1 : 2,45 và pH trong thiết bị là từ 4,5 ÷ 5,5. Tiến hành cho axit vào đồng thời khuấy trộn liên tục, vì axit có tỉ trọng lớn hơn nên sẽ chìm xuống đáy thiết bị, trong quá trình đó sẽ là tăng tiếp xúc của tinh dầu thông vào axit tạo thành hỗn dịch.
Đổ khoảng 30l ÷ 40l cồn 96o vào thiết bị phản ứng, cồn là chất thêm vào để kéo hai pha axit và tinh dầu thông phân tán vào nhau. Sau khi cho nguyên liệu vào bắt đầu bật cánh khuấy.
Bước 3:Tiến hành cấp nhiệt cho phản ứng. Mặc dù là phản ứng tỏa nhiệt song giai đoạn đầu vẫn phải cấp nhiệt cho phản ứng này.
Bước 4: Sau khi thấy hiện tượng tăng nhiệt chứng tỏ phản ứng đã bắt đầu xảy ra, ngừng cấp nhiệt cho phản ứng và tiến hành duy trì nhiệt độ ở 35o - 37oC bằng cách dùng nước làm mát đi trong vỏ. Tiến hành phản ứng trong 4 ngày cho đến khi thấy hiện tượng mất nhiệt trong thiết bị phản ứng, điều này chứng tỏ phản ứng đã kết thúc.
Bước 5: Kết thúc phản ứng. Để nguội trong vòng 4 ÷ 5 giờ. Lúc này do sự khác nhau về tỉ trọng nên dung dịch trong thiết bị chia làm 3 lớp. Sau đó tiến hành các công đoạn như sau: