* Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu
Để xác định khoảng nhiệt độ nung thích hợp chúng tôi dựa vào kết quả ghi giản đồ phân tích nhiệt của gel. Điều chế gel của Zn(NO3)2 và PVA với tỉ lệ mol tương ứng là 1/3, nhiệt độ tạo gel là 80°C, pH tạo gel là 4. Để cho già gel rồi đem ghi giản đồ phân tích nhiệt (hình 2.3).
Sấy
Khuấy từ, gia nhiệt Hỗn hợp dung dịch
PVA-Zn2+-Mn2+
Gel nhớt
Gel khô Phân tích nhiệt gel khô
(TGA)
Dung dịch PVA Dung dịch muối nitrat của kẽm và mangan lấy theo tỉ lệ hợp thức
Nung Ghi giản đồ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) Chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) và truyền qua (TEM) Đo diện tích bề mặt
riêng (BET)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 2.3: Giản đồ phân tích nhiệt của gel PVA và Zn(NO3)2
Từ hình 2.3 cho thấy, sự giảm khối lượng của gel chủ yếu xảy ra trong khoảng từ 100-4000C. Trong khoảng nhiệt độ này diễn ra sự mất nước kết tinh, phân hủy ion NO3-, phân hủy PVA. Ở nhiệt độ lớn hơn 4000C hầu như không có sự biến đổi nào về khối lượng, như vậy có thể gán cho sự hình thành ZnO tinh khiết.
Dựa trên kết quả phân tích trên, chúng tôi cho rằng để thu được ZnO cần phải nung ở nhiệt độ từ 400°C trở đi. Do đó, chúng tôi nung mẫu ở các nhiệt độ 400 ÷ 700°C trong 3h.
Hình 2.4: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu nung ở các nhiệt độ khác nhau
400°C 500°C 600°C 700°C
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của các mẫu (hình 2.4) cho thấy, ở các nhiệt độ từ 400°C đến 700°C đều thu được ZnO đơn pha và kết tinh khá tốt. Ở 4000
C mẫu thu được có kích thước hạt nhỏ nhất (13,78 nm). Khi nhiệt độ nung tăng thì kích thước hạt tăng, diện tích bề mặt riêng giảm từ 13,78 còn 8,3 m2
/gam, do đó chúng tôi chọn nhiệt độ nung tối ưu là 400°C để tiến hành thí nghiệm tiếp theo.