Chiết pha rắn là một kỹ thuật tách và làm giàu các chất phân tích có lƣợng vết ra khỏi mẫu ban đầu bằng cách hấp thu chúng vào chất hấp thu đƣợc nhồi thành một cột chiết pha rắn, sau đó rửa giải chúng bằng một dung môi thích hợp cho phân
tích công cụ. Ƣu điểm của phƣơng pháp chiết pha rắn là thu hồi chất phân tích với hiệu suất cao, chiết chất phân tích và làm sạch tạp chất dễ dàng, phƣơng pháp tiến hành rất đơn giản, giảm lƣợng dung môi hữu cơ sử dụng dẫn đến hạ giá thành, hệ số làm giàu cao, dễ tự động phù hợp với sắc kí…
Quá trình chiết pha rắn ở điều kiện động thƣờng gồm 4 bƣớc: Chuẩn bị cột chiết hấp thu, nạp mẫu vào cột chiết, rửa loại tạp chất và rửa giải chọn lọc chất phân tích.
Về cơ bản, cơ chế chiết pha rắn giống với cơ chế tách trong phƣơng pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC), bao gồm các cơ chế sau: Chiết pha thƣờng, chiết pha đảo, chiết trao đổi ion và chiết rây phân tử (loại cỡ) [5].
Danh sách các chất hấp thu phổ thông dùng cho chiết pha rắn, cấu trúc và cơ chế chiết đƣợc giới thiệu trong bảng 1.2:
Bảng 1.2: Danh sách các chất hấp thu phổ thông dùng cho chiết pha rắn
Chất hấp thu Nhóm chức Liên kết
Pha liên kết đảo Octadecyl (C-18) Octyl (C-8) Ethyl (C-2) Cyclohexyl Phenyl Graphitized carbon Copolymers -(CH2)17CH3 -(CH2)7CH3 -CH2-CH3 -CH2CH2- cyclohexyl -CH2CH2CH2 phenyl
Aromatic carbon throughout Styrene-divinylbenzene 17%C 14%C 4,8%C 12%C 10,6%C Pha thƣờng Cyano(CN) Amino(NH2) Diol(COHCOH) Silicagel Florisil Alumina -(CH2)3CN -(CH2)3NH3
-(CH2)3OCH2CH(OH)CH2(OH)
- SiOH Mg2SiO3 Al2O3 10,5%C;2,4%N 6,4%C; 2,2%N 8,6%C
Amino(NH2) Quarternary amine Carboxylic acid
Aromatic sulfonic acid
-(CH2)3NH2 -(CH2)3N+(CH3)3X- -(CH2)2COOH -(CH2)3-Phenyl-SO3H 1,6 meq/g Loại cỡ Wide pore hidrophobic(Butyl)
Wide pore ion exchangers
-(CH2)3CH3
-COOH
5,9%C
12,2%C
Hiện nay, kỹ thuật chiết pha rắn đƣợc ứng dụng phổ biến trong phân tích và xác định lƣợng vết, siêu vết cũng nhƣ dạng tồn tại của các ion kim loại trong nhiều đối tƣợng khác nhau.
Trong nghiên cứu của mình, tác giả Koen Vermeiren và cộng sự [28] đã xác định lƣợng vết các ion kim loại Cd, Pb, Cu và Zn trong nƣớc tự nhiên bằng phƣơng pháp ICP - AES sau khi đã làm giàu các ion kim loại này trên chelex -100. Quá trình làm giàu đƣợc tiến hành với 750 ml mẫu, đƣợc làm giàu 30 lần trên cột chelex - 100 ở pH = 5. Giới hạn phát hiện tƣơng ứng của Cd, Pb, Cu, Zn lần lƣợt là: 20, 330, 30 và 30ng/l. Kết quả thu đƣợc hoàn toàn phù hợp với phƣơng pháp ICP - MS.
Tác giả Yan Liu, James D. Ingle Jr [43], đã sử dụng nhựa chelex -100 để làm giàu lƣợng vết các kim loại nhƣ: Cu, Cd và Mn bằng phƣơng pháp chiết pha rắn. Sau đó xác định hàm lƣợng các kim loại này bằng phƣơng pháp F - AAS. Giới hạn phát hiện cho từng nguyên tố đạt: 0,09 μg/l với Cu và Cd, 0,08 μg/l cho Mn.
Tác giả Mustafa Soylak [33], đã sử dụng phƣơng pháp F - AAS xác định các ion kim loại: Cu(II), Pb(II), Fe(III), Co(II), và Cr(III) sau khi đã làm giàu bằng phƣơng pháp chiết pha rắn, sử dụng nhựa chelex - 100. Quá trình chiết pha rắn đƣợc tiến hành ở pH = 6 với tốc độ bơm mẫu 2,0 ml/phút sử dụng một máy bơm nhu
động, rửa giải chất phân tích đƣợc giữ lại trên cột bằng 5,0 ml dung dịch HNO3 1M
với tốc độ 2 ml/phút. Hiệu suất thu hồi cho tất cả các ion chất phân tích đều lớn hơn 95%, độ lệch chuẩn tƣơng đối thấp hơn 3%.
Sử dụng phƣơng pháp ICP - AES, tác giả Werefridus W. van Berkel và cộng sự [42] đã đƣa ra qui trình xác định hàm lƣợng các nguyên tố vi lƣợng trong nƣớc biển nhân tạo nhƣ Cd, Co, Cu, Mn, Pb và Zn sau khi đã làm giàu bằng chelex - 100. Trong điều kiện tối ƣu, hiệu suất thu hồi cho tất cả các kim loại đều trên 86% (trừ Mn).