Xâc định hăm lượng sắt trong câc loại thĩp xđy dựn- 123docz.net

phâp khối lượng

III.1. Quy trình phđn tích

Từ câc kết quả khảo sât, chúng tôi lựa chọn thông số cho quy trình phđn tích hăm lượng sắt trong câc loại thĩp xđy dựng bằng phương phâp khối lượng như sau :

- Phản ứng kết tủa Fe(OH)3 bắt đầu ở pH = 2.

- Nung kết tủa ở 10000C, trong 20 phút.

- Phâ mẫu bằng H2SO4 loêng (12,25%) với tỷ lệ 0,072g mẫu : 30 ml H2SO4.

- Phâ mẫu tại nhiệt độ 1200C trong thời gian 10 phút. Quy trình phđn tích được biểu diễn bằng sơ đồ 1 :

Sơ đồ 1. Quy trình phđn tích xâc định sắt trong câc loại thĩp xđy dựng bằng phương phâp phđn tích khối lượng (phương phâp kết tủa).

Phâ mẫu bằng 30ml H2SO412,25% trong 10 phút tại nhiệt độ 1200C

Điều chỉnh pH = 2, đun trín bếp điện đến nhiệt độ 75 – 900C Dung dịch Fe2+

Dung dịch NH4OH 10% đến khi có mùi amoniac nhẹ Dung dịch Fe3+

Dung dịch Fe3+

Axit HNO3đặc lăm tâc nhđn oxi hóa Mẫu (0,072g)

Fe(OH)3↓

Rửa bằng dung dịch (NH4NO3+NH4OH) đến khi có mùi amoniac nhẹ

Sấy khô trong tủ sấy

Nước lọc Fe(OH)3↓

Nước rửa

Fe(OH)3↓

Cđn Nung ở 10000C trong 20 phút

III.2. Xâc định sai số của

III.2. Xâc định sai số của phương phâp phương phâp

Cđn 0,07g sắt tinh khiết, tiến hănh thí nghiệm theo quy trình vừa xđy dựng được,chúng tôi đê xâc định được sai số tương đối của phương phâp lă 0.6%

Fe2O3

Fe(OH)3↓

Tính toân kết quả

III.3. Tiến hănh phđn tích trín câc mẫu thĩp cụ thể III.3. Tiến hănh phđn tích trín câc mẫu thĩp cụ thể

Chúng tôi tiến hănh phđn tích câc oại thĩp xđy dựng sau : Chúng tôi tiến hănh phđn tích câc oại thĩp xđy dựng sau : Loại thĩp Đường kính (mm) Loại thĩp Đường kính (mm) Thĩp Việt – Ý 14 Thĩp Việt – Ý 14 Thĩp Việt – Ý 18 Thĩp Việt – Ý 18 Thĩp miền Nam 18 Thĩp miền Nam 18 Thĩp miền Nam 29 Thĩp miền Nam 29 Thĩp Việt – Úc 22 Thĩp Việt – Úc 22 Thĩp Việt – Úc 16 Thĩp Việt – Úc 16 Thĩp Việt – Nhật 22 Thĩp Việt – Nhật 22 Thĩp Việt – Nhật 16 Thĩp Việt – Nhật 16

III.3.1. Chuẩn bị mẫu III.3.1. Chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu thĩp bằng mây khoan kết hợp cưa tay. Khoan vă cưa tại nhiều chỗ khâc nhau : trín bề mặt vă ở phía trong.

Sau đó cần giảm bớt lượng mẫu sơ cấp. Muốn vậy, chúng ta lăm như sau : trộn đều những vụn thĩp đê lấy được bằng câch khoan, cưa vă rải thănh lớp phẳng dưới dạng “bânh quy” tròn. Sau đó chia “bânh quy” thănh bốn phần, bỏ hai phần đối diện chĩo vă trộn hai phần còn lại với nhau. Tiếp tục nghiền nhỏ vă lặp lại câc thao tâc trín để rút bớt ½ lượng mẫu. Có thể lặp lại thao tâc năy văi ba lần nếu thấy cần thiết.

Mẫu cuối cùng dùng để phđn tích phải được rđy qua rđy có kích thước xâc định vă phải được rửa bằng eter để loại bỏ hết câc tạp chất lạ như nước, mỡ, gỉ rồi sấy khô.

III.3.2. Phđn tích mẫu III.3.2. Phđn tích mẫu

Tiến hănh : theo quy trình phđn tích đê được xđy dựng vă câc kết quả được tính theo câc công thức (phần I.3.4.a – Phương phâp nghiín cứu).

Tiến hănh : theo quy trình phđn tích đê được xđy dựng vă câc kết quả được tính theo câc công thức (phần I.3.4.a – Phương phâp nghiín cứu). Kết quả : Kết quả : Fe2O3 Thí nghiệm Thí nghiệm 1 1 2 2 3 3 KQ KQ mthĩp , g 0,0723 0,0726 0,0725 - mcốc trước nung , g 31,2418 31,3831 31,6813 -

mcốc + tủa sau nung , g

31,3414 31,4827 31,7810 -

m , g 0,0996 0,0996 0,0997 -

mFe , g 0,0697 0,0697 0,0698 -

%Fe trong mẫu 96,4 96,0 96,3 96,23+0.52 Bảng 13. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 1

Fe2O3

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0,0722 0,0721 0,0727 -

mcốc trước nung , g 31,0025 31,4120 31,7689 -

mcốc + tủa sau nung , g

31,1025 31,5120 31,8689 -

m , g 0,1000 0,1000 0,1000 -

mFe , g 0,0699 0,0699 0,0699 -

%Fe trong mẫu 96,9 96,9 96,1 96,6+1.2 Bảng 14. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 3

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0,0718 0,0723 0,0724 -

Fe2O3

mcốc + tủa sau nung , g

mcốc + tủa sau nung , 32,6596 32,6596 31,7709 31,7709 31,1866 31,1866 - -

m , g 0,0978 0,0987 0,0991 -

mFe , g 0,0685 0,0694 0,0694 -

%Fe trong mẫu 95,4 96,0 95,8 95,73+0.76

Bảng 15. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 4

Fe2O3

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0,0721 0,0721 0,0722 -

mcốc trước nung , g 31,6881 32,7673 31,1231 -

mcốc + tủa sau nung , g

31,7880 32,8673 31,2231 -

m , g 0.0998 0,1000 0,1000 -

mFe , g 0,0698 0,0699 0,0699 -

%Fe trong mẫu 96,8 96,9 96,8 96.83+0.14 Bảng 16. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 6

Fe2O3

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0,0721 0,0725 0,0727 -

mcốc trước nung , g 31,1529 31,8692 31,9571 -

mcốc + tủa sau nung , g

31,2514 31,9689 32,0571 -

m , g 0,0984 0,0996 0,1000 -

mFe , g 0,0692 0,0697 0,0699 -

%Fe trong mẫu 96,0 96,2 96,1 96,10+0.25 Bảng 17. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 7

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0,0721 0,0724 0,0723 -

Fe2O3

mcốc + tủa sau nung , g

mcốc + tủa sau nung , 32,3132 32,3132 32,3365 32,3365 32,2159 32,2159 - -

m , g 0,1000 0,1000 0,1000 -

mFe , g 0,0699 0,0699 0,0699 -

%Fe trong mẫu 96.9 96,5 96,7 96,70+0.50

Bảng 18. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 8

Fe2O3

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0.0722 0,0719 0,0720 -

mcốc trước nung , g 32,4121 31,7975 32,3151 -

mcốc + tủa sau nung , g

32,5121 31,8972 32,4151 -

m , g 0,1000 0,0997 0,1000 -

mFe , g 0,0699 0,0698 0,0699 -

%Fe trong mẫu 96,8 97,0 97,1 96,97+0.38 Bảng 19. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 9

Fe2O3

Thí nghiệm 1 2 3 KQ

mthĩp , g 0,0720 0,0721 0,0723 -

mcốc trước nung , g 31,5618 32,7431 31,2208 -

mcốc + tủa sau nung , g

31,6618 32,8431 31,3208 -

m , g 0,1000 0,1000 0,0999 -

mFe , g 0,0699 0,0699 0,0699 -

%Fe trong mẫu 97,1 97,0 96,7 96,93+0,52

Bảng 20. Kết quả phđn tích hăm lượng sắt trong mẫu 10

Xâc định hăm lượng sắt trong câc loại thĩp xđy dựng bằng

Phương phâp chuẩn độ thể tích

Mây móc, dụng cụ, hóa chất