Sau khi hòa tan mẫu, khử sắt (III) bằng kẽm kim loại tinh khiết hóa học. Để thực hiện việc đó,cho văo bình cầu 25ml dung dịch H2SO42N, thím gần 1g kẽm bột hay kẽm vụn, đậy bình cầu bằng nút có nắp van Bunsen . Khi kết thúc việc khử , cần kiểm tra độ khử hoăn toăn bằng amonithioxianat lă chất tạo với Fe3+ phức mău đỏ mâu.
Lăm lạnh dung dịch đê khử, chuyển văo bình định mức 100ml, đưa dung dịch đến vạch bằng nước cất. Dùng pipette hút 10ml dung dịch vă chuẩn độ bằng dung dịch KMnO40,1N đến khi dung dịch có mău hồng nhạt (sơ đồ 2). + 70ml H2SO4 12,25% Dung dịch Fe2+ ; Fe3+ Mẫu (0,072g) + 25ml H2SO42N + 1g kẽm vụn + Nhiệt độ Dung dịch Fe2+ + Lăm lạnh + Chuyển văo bình định mức 100ml, định mức bằng nước cất Dung dịch Fe2+ Hút 10ml đem chuẩn độ bằng dung dịch KMnO40,1N Ghi thể tích Dung dịch có mău hồng nhạt
KMnO4
KMnO4
KMnO4
KMnO4
Sơ đồ 2. Quy trình phđn tích xâc định sắt trong câc loại thĩp xđy dựng bằng phương phâp chuẩn độ oxi hóa – khử (phương phâp pemanganat)
Vì mục đích chỉ lă kiểm tra so sânh với câc kết quả phđn tích của phương phâp khối lượng nín chúng tôi chỉ tiến hănh phđn tích bằng phương phâp chuẩn độ oxi hóa – khử trín 4 mẫu.
Câc kết quả thu được :
Mẫu 3 6 7 9 mthĩp , g 0,0721 0,0723 0,0724 0,0719 V1 , ml 1,28 1,25 1,26 1,25 V2 , ml 1,26 1,25 1,25 1,25 V3 , ml 1.21 1,26 1,25 1,25 V , ml 1,25 1,25 1,25 1,25 % Fe trong mẫu 97,1 97,5 97,1 97,7 Xử lý,Tính toân kết quả
Bảng 21. Kết quả kiểm tra bằng phương phâp pemanganat
V. Phđn tích sắt trong thĩp xđy dựng bằng phương phâp quang phổ phât xạ nguyín tử
Việc lấy mẫu phđn tích phải tuđn theo câc yíu cầu sau :
- Không chứa xỉ, tạp chất cơ học, sạch, không rỉ sĩt, nứt vă rổ khí.
- Mẫu lấy căng đơn giản căng tốt, hình dạng mẫu phải thích hợp với giâ đốt vă thiết bị chuẩn mẫu (không quâ dăy vă có diện tích tiếp xúc đủ lớn).
- Mẫu được gia công theo yíu cầu hình dâng, kích cỡ thích hợp (đường kính mẫu thĩp từ ∅14 trở lín, cắt khoảng 2,5cm) vă được lăm sạch dầu mỡ, gỉ sĩt...
- Măi mẫu phải thật nhẵn vă bằng phẳng để bịt kín giâ điện cực để trânh sai số phđn tích.
Mẫu được gửi chụp tại khoa Công Nghệ Vật Liệu – trường Đại học Bâch Khoa – Thănh Phố Hồ Chí Minh.
Câc kết quả thu được :
Mẫu % Fe trong mẫu
1 ∼ 97,7 3 ∼98,4 4 ∼97,6 6 ∼97,4 7 ∼97,4 8 ∼98,4 9 ∼98,1 10 ∼97,9
Bảng 22. Kết quả phđn tích sắt trong thĩp xđy dựng bằng phương phâp quang phổ phât xạ
VI. Kết quả phđn tích sắt trong thĩp xđy dựng bằng câc phương phâp
Mẫu PP1 PP2 PP3 Kết luận(*)
1 96,23∀0,52 - ~ 97,7 Thĩp cốt bítông dùng trong xđy dựng 3 96,6∀1,2 97,1 ~98,4 Thĩp xđy dựng thông dụng
4 95,73∀0,76 - ~97,6 Thĩp kết cấu xđy dựng hợp kim thấp 6 96,83∀0,14 97,5 ~97,4 Thĩp cốt bítông dùng trong xđy dựng 7 96,10∀0,25 97,1 ~97,4 Thĩp xđy dựng thông dụng
8 96,70∀0,50 - ~98,4 Thĩp xđy dựng thông dụng 9 96,97∀0,38 97,7 ~ 98,1 Thĩp xđy dựng thông dụng
10 96,93∀0,52 - ~ 97,9 Thĩp kết cấu xđy dựng hợp kim thấp
Trong đó, PP1 : Phương phâp phđn tích khôi lượng PP2 : Phương phâp phđn tích thể tích PP3 : Phương phâp quang phổ phât xạ
Nhận xĩt :
- So sânh ba phương phâp, chúng tôi nhận thấy phương phâp quang phổ phât xạ xâc định sắt trong câc mẫu lớn hơn phương phâp khối lượng vă phương phâp thể tích, điều đó lă do hai phương phâp sau đê bị mất một phần sắt trong quâ trình phâ mẫu… Tuy nhiín, sự chính lệch kết quả lă không đâng kể.
KẾT LUẬN
Qua thời gian nghiín cứu, chúng tôi đê thu được một số kết quả:
- Xđy dựng được quy trình phđn tích sắt trong câc loại thĩp xđy dựng bằng phương phâp khối lượng, với một số ưu điểm:
• Quy trình phđn tích tương đối đơn giản, thời gian phđn tích ngắn, có thể âp dụng phđn tích hăng loạt mẫu.
• Có thể kết hợp để phđn tích một số nguyín tố khâc có trong thĩp.
• Hóa chất thông dụng vă không quâ đắt.
• Sai số của phương phâp bằng 0.6% nằm trong giới hạn chấp nhận được (chính lệch không nhiều khi so sânh với phương phâp chuẩn độ oxi hóa – khử vă phương phâp quang phổ phât xạ nguyín tử).
- Đê phđn tích xâc định được hăm lượng của sắt vă câc nguyín tố trong 8 loại thĩp xđy dựng (bảng 23 vă phần phụ lục).