CHƯƠNG II: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.2.2.3. Nghiên cứu thực hiện phản ứng Heck trong dung môi là chất lỏng ion
Phản ứng Heck giữa iodobenzene và styrene được thực hiện trong dung môi xanh là chất lỏng ion 1-hexyl-3-methylimidazolium bromide trong điều kiện gia nhiệt thông thường và trong điều kiện có sự hỗ trợ của vi sóng. Quy trình thực hiện phản ứng tương tự như trên, trong đó dung môi DMF được thay thế bằng chất lỏng ion 1-hexyl-3- methylimidazolium bromide, và xúc tác bentonite biến tính được thay thế bằng xúc tác PdCl2. Mỗi phản ứng được thực hiện ở quy mô sử dụng 5 ml chất lỏng ion, có sử dụng hexadecane (C16H34) dùng làm nội chuẩn cho phản ứng với tỷ lệ mol C6H5I : C16H34 là 1:1. Các phản ứng được thực hiện ở tỷ lệ mol C6H5I : styrene cố định là 1:1,5 và sử dụng một lượng base tương ứng với tỷ lệ mol C6H5I : base được cố định là 1:3.
16 Hỗn hợp phản ứng được nâng đến nhiệt độ thích hợp bằng bếp khuấy từ gia nhiệt
(tương tự như Hình 2.1). Tại thời điểm ban đầu và cách mỗi giờ phản ứng, dùng kim tiêm lấy 0,2 ml mẫu, hoà tan vào 1 ml ether và trích ly với 1 ml nước cất. Tác chất và sản phẩm tan trong pha ether và base tan trong pha nước. Pha ether được đem đi phân tích sắc ký khí (GC), từ đó tính độ chuyển hoá của phản ứng theo phương pháp dựa trên nội chuẩn tương tự như ở phần thực hiện phản ứng sử dụng xúc tác bentonite biến tính (Sơ đồ 2.3).
Phản ứng Heck giữa iodobenzene và styrene trong chất lỏng ion còn được thực hiện trong điều kiện có sự hỗ trợ của vi sóng, sử dụng lò vi sóng gia dụng Whirlpool, Model AVM541/WP/WH có thể điều chỉnh được công suất và thời gian. Phản ứng được thực hiện ở công suất 800 W trong bình cầu có gắn sinh hàn hoàn lưu nước đặt trong lòng lò vi sóng (tương tự như Hình 2.2). Trong đó, cần lưu ý trong điều kiện có sự hỗ trợ của vi sóng, thời gian phản ứng ở trường hợp sử dụng dung môi chất lỏng ion ngắn hơn rất rất nhiều so với trường hợp sử dụng dung môi DMF.