cất.
b. Cách thực hiện : lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bước 1: Dùng cân điện tử cân chính xác 0.8g tảo khô và bỏ vào túi vải và lắp vào hệ thống ống đựng.
Bước 2: Dùng ống đong rót 200ml dung môi diethyl ether vào bình cầu bằng cách tháo hệ thông ở chổ nút mài như thế dung môi sẽ thấm ướt sinh khối tảo khô rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Giống như bước 3 ở mục 2.2.2. sau khi kiểm tra hệ thông kín thì bắt đầu cấm điện và mở hệ thống làm mát nước và hiệu chỉnh nhiệt độ là 34,60C ở áp suất khí quyển và quá trình này được thực hiện trong vòng 4 giờ.
Bước 4, 5: Tương tụ như bước 4, 5 ở mục 2.2.2. và cuối cùng ta thu được dung dịch dung môi diethyl ether và dầu tảo.
Quá trình này được thực hiện 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Bước 6: Sau khi ta thu được hỗn hợp dầu tảo và dung môi sau quá trình ly trích thì ta tiến hành chưng cất để đuổi dung môi đi ở đây là dung môi diethyl ehter để thu được duy nhất dầu tảo thực hiện các quá trình biến đổi sau.
Lắp đặt thiết bị như hình 3. Dùng ống đong lấy hỗn hợp dung dịch gồm dầu tảo và dung môi diethyl ether rót vào bình cầu trong hệ thống chưng cất. Sau khi kiểm tra hệ thống khép kín thì ta lắp điện bậc công tắc, mỡ hệ thống làm mát nước cho hệ thống chưng cất hoạt động. Và hiệu chỉnh nhiệt độ là 34,60C và thực hiện quá trình này trong vòng 2,5 giờ. Khi đó ta thu hồi được dung môi dùng để trích ly cho các thí nghiệm sau
và thu được lượng dầu tảo riêng biệt có màu vàng nhạt khá tương đồng với dùng dung môi hexane . Sau đó ta đem mẫu dầu vừa chưng cất được đi cân lấy trung bình của 3 lần ta được 0,0572g từ đó ta tính được hiệu suất trích ly dùng dung môi diethyl ether ta trích được 7,15%.
2.4. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT TRÍCH LY
2.4.1. Đ
ộ ẩm ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly
Ta cố định dung môi trích ly là 200ml hexane và khối lượng tảo khô là 0,8g ở nhiệt độ trích ly là 690C, áp suất khí quyển trong khoảng thời gian là 4 giờ. Ta chỉ thay đổi độ ẩm là 0,12%, 2,73%, 6,86%, 11,30% của lượng mẫu tảo khô để ta khảo sát.
2.4.1.1. D
ụng cụ thiết bị, hóa chất
a. Dụng cụ thiết bị:
• Túi vải đựng tảo;
• Bình cầu thủy tinh 2 cổ 500ml; • Sinh hàn, bình tam giác 250 ml; • Nhiệt kế 1000C;
• Cân quang điện tử; • Bộ trích ly soxhlet; • Ống đong 200ml; • Bếp nung; • Cốc thủy tinh 250ml; b. Hóa chất: • Tảo khô; • CH3(CH2)4CH3; (n- Hexane); 2.4.1.2. C
ách thực hiện: Lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bước 1: Dùng cân điện tử cân chính xác 0.8g tảo khô với độ hàm lượng độ ẩm
là 0,12% và bỏ vào túi vải và lắp vào hệ thống ống đựng.
Bước 2: Dùng ống đong rót 200ml dung môi hexane vào bình cầu bằng cách
chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Giống như bước 3 ở mục 2.2.2. sau khi kiểm tra hệ thông kín thì bắt
đầu cấm điện và mở hệ thống làm mát nước và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C ở áp suất khí quyển và quá trình này được thực hiện trong vòng 4 giờ.
Bước 4, 5: Tương tụ như bước 4, 5 ở mục 2.2.2. và cuối cùng ta thu được dung
dịch dung môi hexane và dầu tảo.
Bước 6: Sau khi ta thu được hỗn hợp dầu tảo và dung môi sau quá trình ly trích
thì ta tiến hành chưng cất để đuổi dung môi đi ở đây là dung môi hexane để thu được duy nhất dầu tảo thực hiện các quá trình biến đổi sau. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Lắp đặt thiết bị như hình 3. Dùng ống đong lấy hỗn hợp dung dịch gồm dầu tảo và dung môi hexane rót vào bình cầu trong hệ thống chưng cất. Sau khi kiểm tra hệ thống khép kín thì ta lắp điện bậc công tắc, mỡ hệ thống làm mát nước cho hệ thống chưng cất hoạt động. Và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C và thực hiện quá trình này trong vòng 2,5 giờ. Sau đó ta đem mẫu dầu vừa chưng cất được đi cân từ đó ta tính được hiệu suất trích ly.
Ở các độ ẩm sau ta tiến hành tương tự chỉ thay đổi hàm lượng ẩm lần lượt 2,73%, 6,86%, 11,30% .
2.4.2. T
hời gian ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly
Ta cố định dung môi trích ly là 200ml hexane và khối lượng tảo khô là 0,8g ở nhiệt độ trích ly là 690C, áp suất khí quyển trong khoảng thời gian là 4 giờ. Ta chỉ thay đổi thời gian ly trích là 2, 4, 6, 8 giờ để ta khảo sát.
2.4.2.1. Dụng cụ thiết bị, hóa chất
.a D
ụng cụ thiết bị:
• Túi vải đựng tảo;
• Bình cầu thủy tinh 2 cổ 500ml; • Sinh hàn, bình tam giác 250 ml; • Nhiệt kế 1000C;
• Cân quang điện tử; • Bộ trích ly soxhlet;
• Ống đong 200ml; • Bếp nung; • Cốc thủy tinh 250ml; .b Hóa chất: • Tảo khô; • CH3(CH2)4CH3; (n- Hexane);
2.4.2.2.Cách thực hiện: Lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bước 1: Dùng cân điện tử cân chính xác 0.8g tảo khô bỏ vào túi vải và lắp vào
hệ thống ống đựng.
Bước 2: Dùng ống đong rót 200ml dung môi hexane vào bình cầu bằng cách
tháo hệ thông ở chổ nút mài như thế dung môi sẽ thấm ướt sinh khối tảo khô rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Giống như bước 3 ở mục 2.2.2. sau khi kiểm tra hệ thông kín thì bắt
đầu cấm điện và mở hệ thống làm mát nước và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C ở áp suất khí quyển và quá trình này được thực hiện trong vòng 2 giờ.
Bước 4, 5: Tương tụ như bước 4, 5 ở mục 2.2.2. và cuối cùng ta thu được dung
dịch dung môi hexane và dầu tảo.
Bước 6: Sau khi ta thu được hỗn hợp dầu tảo và dung môi sau quá trình ly trích
thì ta tiến hành chưng cất để đuổi dung môi đi ở đây là dung môi hexane để thu được duy nhất dầu tảo thực hiện các quá trình biến đổi sau.
Lắp đặt thiết bị như hình 3. Dùng ống đong lấy hỗn hợp dung dịch gồm dầu tảo và dung môi hexane rót vào bình cầu trong hệ thống chưng cất. Sau khi kiểm tra hệ thống khép kín thì ta lắp điện bậc công tắc, mỡ hệ thống làm mát nước cho hệ thống chưng cất hoạt động. Và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C và thực hiện quá trình này trong vòng 2,5 giờ. Sau đó ta đem mẫu dầu vừa chưng cất được đi cân từ đó ta tính được hiệu suất trích ly.
Ở các thời gian sau ta tiến hành tương tự chỉ tiến hành lâu hơn thời gian trích ly là 4, 6, 8 giờ.
2.4.3. K
Nhằm đánh giá lượng tảo khô cần thiết để chiết soxhlet ứng với một khối lượng dung môi nhất định ta dùng cố định dung môi hexan mỗi lần chiết 200mL và thay đổi lượng tảo khô 0.8, 10, 20, 30, 40. Thời gian chiết 4 giờ ở nhiệt độ 690C, áp suất khí quyển để ta khảo sát.
2.4.3.1. D
ụng cụ thiết bị, hóa chất
.a Dụng cụ thiết bị: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
• Túi vải đựng tảo;
• Bình cầu thủy tinh 2 cổ 500ml; • Sinh hàn, bình tam giác 250 ml; • Nhiệt kế 1000C;
• Cân quang điện tử; • Bộ trích ly soxhlet; • Ống đong 200ml; • Bếp nung; • Cốc thủy tinh 250ml; .b Hóa chất: • Tảo khô; • CH3(CH2)4CH3; (n- Hexane); 2.4.3.2. C
ách thực hiện: Lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bước 1: Dùng cân điện tử cân chính xác 0.8g tảo khô bỏ vào túi vải và lắp vào
hệ thống ống đựng.
Bước 2: Dùng ống đong rót 200ml dung môi hexane vào bình cầu bằng cách
tháo hệ thông ở chổ nút mài như thế dung môi sẽ thấm ướt sinh khối tảo khô rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Giống như bước 3 ở mục 2.2.2. sau khi kiểm tra hệ thông kín thì bắt
đầu cấm điện và mở hệ thống làm mát nước và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C ở áp suất khí quyển và quá trình này được thực hiện trong vòng 4 giờ.
Bước 4, 5: Tương tụ như bước 4, 5 ở mục 2.2.2. và cuối cùng ta thu được dung
Bước 6: Sau khi ta thu được hỗn hợp dầu tảo và dung môi sau quá trình ly trích
thì ta tiến hành chưng cất để đuổi dung môi đi ở đây là dung môi hexane để thu được duy nhất dầu tảo thực hiện các quá trình biến đổi sau.
Lắp đặt thiết bị như hình 3. Dùng ống đong lấy hỗn hợp dung dịch gồm dầu tảo và dung môi hexane rót vào bình cầu trong hệ thống chưng cất. Sau khi kiểm tra hệ thống khép kín thì ta lắp điện bậc công tắc, mỡ hệ thống làm mát nước cho hệ thống chưng cất hoạt động. Và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C và thực hiện quá trình này trong vòng 2,5 giờ. Sau đó ta đem mẫu dầu vừa chưng cất được đi cân từ đó ta tính được hiệu suất trích ly.
Ở các thí nghiệm sau ta tiến hành tương tự chỉ thay đổi khối lượng tảo khô là 10, 20, 30, 40 gam.
2.4.4. T
ỔNG HỢP BIODIESEL
2.4.4.1. X
ác định chỉ số acid (AV):
Chỉ số AV ảnh hưởng rất lớn tới quá trình ester hóa dầu mỡ. Theo kinh nghiệm nếu chỉ số AV > 4 thì phải cho phản ứng qua 2 giai đoạn. Giai đoạn 1 nhằm làm giảm hàm lượng acid béo tự do. Trong giai đoạn này xúc tác được sử dụng là H2SO4đđ; về cơ bản trong phản ứng này chỉ chuyển hóa các acid béo tự do thành methyl ester và như vậy sẽ làm giảm lượng acid béo tự do trong nguyên liệu. Đối với nguyên liệu là mỡ động vật ít khi phải qua giai đoạn 1 vì hàm lượng acid béo tự do thường nhỏ hơn 4. Đối với dầu thực vật và dầu ăn đã qua sử dụng hàm lượng acid béo tự do thường cao hơn do bị thủy phân ở nhiệt độ cao. Khi lượng acid béo tự do trong nguyên liệu quá cao sẽ tạo ra rất nhiều savon cản trở đến quá trình tạo ra biodiesel và tạo ra một hỗn hợp có độ nhớt cao, không phân pha và không dùng được vào việc gì cả.
Mỗi thí nghiệm chỉ sử dụng với 100g nguyên liệu.
a. Thực hiện phản ứng giai đoạn 1: (xác định chỉ số axit của dầu nếu lớn hơn
4 thì thực hiện phản ứng 2 giai đoạn, nhỏ hơn 4 thì thực hiện phản ứng 1 giai đoạn) Như trên đã nói khi chỉ số AV của lô nguyên liệu > 4 thì cần phải tiến hành làm giảm lượng acid béo tự do.
Cách thực hiện Bước 1:
Pha H2SO4đđ với methanol.
Đun dầu hơn nhiệt độ khảo sát chừng 5oC (VD: cho ester hoá ở 60oC thì đun dầu lên 65oC).
Trộn lẫn methoxide với dầu và thực hiện phản ứng máy khuấy từ có thể gia nhiệt được, dùng nhiệt kế kiểm soát nhiệt độ luôn ở độ phản ứng
Đối với từng nguyên liệu lượng xúc tác, tỷ lệ methanol/dầu, nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng... không là như nhau nên trước hết phải khảo sát điều kiện tối ưu cho từng nguyên liệu cụ thể như sau:
Với lượng xúc tác 0,75% khối lượng dầu, cân chính xác 2g dầu thời gian phản ứng 120 phút, nhiệt độ tiến hành phản ứng 600C ta tiến hành quá trình biến đổi biodiesel.
Bước 2: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Sau khi phản ứng kết thúc lấy bình phản ứng ra để yên ở nhiệt độ phòng cho nguội dần sau đó rót vào bình lắng.
Hỗn hợp sẽ tách thành 2 pha, pha nhẹ là methanol còn dư, pha nặng là hỗn hợp gồm monoglycerit, diglycerit, triglycerit, một phần methyl ester đã được chuyển hoá, Chiết lấy pha nặng và tạm gọi hỗn hợp này là bán sản phẩm.
Nếu lượng methanol trong phản ứng này là vừa đủ sẽ không thấy được hiện tượng phân pha. Nếu lượng methanol dư thì trên lớp methanol có thể có nhiều cặn vì các cặn bã trong nguyên liệu bị methanol hấp thụ và kéo về pha của nó.
Dùng phễu chiếc lấy phần nhẹ phía trên (làm sản phẩm giai đoạn 1) để tiến hành khảo sát giai đoạn 2.
Bước 3:
Sau mỗi thí nghiệm phải quan sát các tính chất sau: − Thời gian lắng
− Tỷ lệ thu hồi (bán sản phẩm/ nguyên liệu ban đầu) − Chỉ số AV
− Độ nhớt
Một phản ứng là tối ưu nhất khi thời gian lắng là nhanh nhất, chỉ số AV và độ nhớt là thấp nhất.
Bán sản phẩm sẽ được cô quanh chân không để xác định lại lượng methanol còn dư. Công việc này sẽ cần thiết vì khi cho bán sản phẩm qua giai đoạn 2, lượng methanol thêm vào sẽ được tính toán lại.
b. Thực hiện phản ứng giai đoạn 2:
Phản ứng giai đoạn 2 xác định chỉ số axit của nếu lớn hơn 4 thì thực hiện phản ứng 2 giai đoạn, nhỏ hơn 4 thì thực hiện phản ứng 1 giai đoạn.
Đối với nguyên liệu có chỉ số AV < 4 và bán sản sẩm ở giai đoạn 1 được sử dung trong giai đoạn này.
Về cơ bản thực hiện phản ứng cho giai đoạn 2 củng giống như giai đoạn 1.
Cách thực hiện :
Bước 1: Thực hiện phản ứng:
Pha KOH với methanol dùng khuấy từ để hòa tan hoàn toàn trong methanol tạo thành dung dịch potassium methoxide.
Đun dầu nóng lên, Trộn lẫn methoxide với sản phẩm của giai đoạn 1 và thực hiện phản ứng máy khuấy từ có thể gia nhiệt được, dùng nhiệt kế kiểm soát nhiệt độ luôn ở độ phản ứng.
Với lượng xúc tác 0,75% khối lượng dầu, cân chính xác 2g dầu tảo thời gian phản ứng 120 phút, nhiệt độ tiến hành phản ứng 600C ta thực hiện quá trình biến đổi biodiesel.
Bước 2: Xử lý sản phẩm
Sau khi phản ứng kết thúc lấy bình phản ứng ra để yên ở nhiệt độ phòng cho nguội dần sau đó rót vào bình lắng.
Một phản ứng tối ưu thì sản phẩm sẽ tách làm 2 pha, pha nhẹ là methyl ester (biodiesel) và lớp nặng là glycerine.
Bước 3:
Sau mỗi thí nghiệm phải quan sát các tính chất sau: − Thời gian lắng
− Tỷ lệ thu hồi (bán sản phẩm/ nguyên liệu ban đầu) − Chỉ số AV
− Độ nhớt
Thực nghiệm xác định chỉ số acid:
Chỉ số acid (AV): là số mg KOH cần thiết để trung hòa hết lượng acid béo
tự do có trong 1 g dầu (mỡ).
Định phân acid béo tự do có trong dầu (mỡ) bằng cách hòa tan dầu (mỡ) béo bằng cồn trung tính, sau đó dùng KOH tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu với chất chỉ thị phenolphtalein . (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
RCOOH + KOH RCOOK + H2O
Hóa chất:
• Dung dịch chuẩn KOH 0,1N.
• Hỗn hợp dung môi đồng thể tích izopropyl alcohol và toluene. • Dung dịch chỉ thị phenolphthalein 1% trong izopropyl alcohol.
Tiến hành:
Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:
Thêm dung dịch chỉ thị vào hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ (1:1) rồi trung hòa bằng dung dịch KOH 0,01N đến màu hồng bền trong 30 giây.
Cân chính xác 0,2133g lượng mẫu đã được khuấy trộn đồng nhất vào bình tam giác dung tích 250ml. Lượng cân mẫu tùy thuộc vào chỉ số acid dự đoán có trong mẫu theo bảng sau:
Bảng 2.1: Lượng mẫu theo từng chỉ số acid dự đoán
Chỉ số acid Lượng cân mẫu (g) Độ chính xác ( g )
0 ÷ 1 20 0.05
1÷ 4 10 0.02
4 ÷ 15 2.5 0.01
15÷ 75 0.5 0.001
75 trở lên 0.1 0.0002
Thêm 125 ml hỗn hợp dung môi đã trung hòa, hòa tan mẫu .