• Túi vải đựng tảo;
• Bình cầu thủy tinh 2 cổ 500ml; • Sinh hàn, bình tam giác 250 ml; • Nhiệt kế 1000C;
• Cân quang điện tử; • Bộ trích ly soxhlet; • Ống đong 200ml; • Bếp nung;
• Cốc thủy tinh 250ml; Hình 2.1: Thiết bị trích ly soxhlet
2.2.2. C
ách thực hiện : Lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bươc 1:Tảo khô được đặt trực tiếp trong một túi vải để dễ lấy ra khỏi ống chứa khi ta ngừng trích ly. Không được để lượng sinh khối tảo trong ống cao vượt hơn mức cong của ống thông nhau.
Bước 2: Rót dung môi vào bình cầu băng cách tháo hệ thông ở chổ nút mài như
thế dung môi sẽ thấm ướt sinh khối tảo khô rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Kiểm tra hệ thống kín. Mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng
hơi. Cắm bếp điện và điều chỉnh nhiệt độ sao cho dung môi trong bình cầu sôi nhẹ đều. Dung môi tinh khiết được đun nóng sẽ bốc hơi lên cao, rồi theo ống ngưng hơi để lên cao hơn nửa, nhưng tại đây hơi dung môi bị ống ngưng hơi làm lạnh, ngưng tụ thành thể lỏng, rớt thẳng xuống ống chứa tảo khô trong túi vải. Dung môi ngấm vào sinh khối tảo và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan vào dung môi. Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào ống chứa càng nhiều, mức dung môi dâng lên càng cao trong ống chứa và đồng thời cung dâng cao trong ống hồi lưu, vì đây là hai ống thông nhau. Đến một mức cao nhất trong ống hồi lưu, dung môi sẽ bị hút về bình cầu, lực hút náy sẽ hút hết lượng dung môi đang chứa trong ống chứa.
Bước 4: Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung môi theo
mô tả như lúc đầu. Các hợp chất được hút xuống bình cầu và nằm lại tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là được bốc hơi bay lên để thực hiện quá trình chiết. Tiếp tục đến khi nào chiết kiệt chất trong sinh khối tảo thì dừng lại quá trình thực hiện trong 4 giờ.
Bước 5: Kiểm tra chiết kiệt chất bằng cách tắt máy để nguội và mở hệ thống
chổ nút mài, rút lấy một giọt dung môi và thử trên mặt kiếng, nếu không thấy vết gì thì đã chiết kiệt chất hữu cơ trong sinh khối tảo.
2.3. KHẢO SÁT LẦN LƯỢT TỪNG LOẠI DUNG MÔI
2.3.1. D
ung môi n –hexane
a. D
ụng cụ, hóa chất và thiết bị: Giống như mục 2.2. chỉ thêm hệ thống chưng cất.
b. Cách thực hiện : lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bước 1: Dùng cân điện tử cân chính xác 0.8g tảo khô và bỏ vào túi vải và lắp
vào hệ thống ống đựng.
Bước 2: Dùng ống đong rót 200ml dung môi hexane vào bình cầu bằng cách
tháo hệ thông ở chổ nút mài như thế dung môi sẽ thấm ướt sinh khối tảo khô rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Giống như bước 3 ở mục 2.2.2. sau khi kiểm tra hệ thông kín thì bắt
đầu cấm điện và mở hệ thống làm mát nước và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C ở áp suất khí quyển và quá trình này được thực hiện trong vòng 4 giờ.
Bước 4, 5: Tương tụ như bước 4, 5 ở mục 2.2.2. và cuối cùng ta thu được dung
dịch dung môi hexane và dầu tảo.
Hình 2.2: Hỗn hợp của dầu tảo và dung môi hexane
Quá trình này được thực hiện 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Bước 6: Sau khi ta thu được hỗn hợp dầu tảo và dung môi sau quá trình ly trích
thì ta tiến hành chưng cất để đuổi dung môi đi ở đây là dung môi hexane để thu được duy nhất dầu tảo thực hiện các quá trình biến đổi sau.
Lắp đặt thiết bị như hình vẻ:
Hình 2.3: Hệ thống chưng cất tách dung môi
Dùng ống đong lấy hỗn hợp dung dịch gồm dầu tảo và dung môi hexane rót vào bình cầu trong hệ thống chưng cất. Sau khi kiểm tra hệ thống khép kín thì ta lắp điện bậc công tắc, mỡ hệ thống làm mát nước cho hệ thống chưng cất hoạt động. Và hiệu chỉnh nhiệt độ là 690C và thực hiện quá trình này trong vòng 2,5 giờ. Khi đó ta thu hồi được dung môi dùng để trích ly cho các thí nghiệm sau và thu được lượng dầu tảo riêng biệt có màu vàng óng ánh. Sau đó ta đem mẫu dầu vừa chưng cất được đi cân ta thu được 0,06888g (lấy trung bình cả 3 lần) từ đó ta tính được hiệu suất trích ly dùng dung môi hexane ta trích được 8,61%.
Hình 2.4: Mẫu dầu sau khi chưng cất đuổi hexane
2.3.2. D
ung môi Chloroform
.a D
ụng cụ, hóa chất và thiết bị: Giống như mục 2.2. chỉ thêm hệ thống chưng cất. .b Cách thực hiện : lắp đặt thiết bị như hình 1.
Bước 1: Dùng cân điện tử cân chính xác 0.8g tảo khô và bỏ vào túi vải và lắp
vào hệ thống ống đựng.
Bước 2: Dùng ống đong rót 200ml dung môi chloroform vào bình cầu bằng
cách tháo hệ thông ở chổ nút mài như thế dung môi sẽ thấm ướt sinh khối tảo khô rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau. Thể tích dung môi trong bình cầu không quá nhiều hơn hai phần ba thể tích bình cầu.
Bước 3: Giống như bước 3 ở mục 2.2.2. sau khi kiểm tra hệ thông kín thì bắt
đầu cấm điện và mở hệ thống làm mát nước và hiệu chỉnh nhiệt độ là 61,20C ở áp suất khí quyển và quá trình này được thực hiện trong vòng 4 giờ.
Bước 4, 5: Tương tụ như bước 4, 5 ở mục 2.2.2. và cuối cùng ta thu được dung
dịch dung môi chloroform và dầu tảo.
Quá trình này được thực hiện 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Bước 6: Sau khi ta thu được hỗn hợp dầu tảo và dung môi sau quá trình ly trích
thì ta tiến hành chưng cất để đuổi dung môi đi ở đây là dung môi chloroform để thu được duy nhất dầu tảo thực hiện các quá trình biến đổi sau.
Lắp đặt thiết bị như hình 3. Dùng ống đong lấy hỗn hợp dung dịch gồm dầu tảo và dung môi chloroform rót vào bình cầu trong hệ thống chưng cất. Sau khi kiểm tra hệ thống khép kín thì ta lắp điện bậc công tắc, mỡ hệ thống làm mát nước cho hệ thống chưng cất hoạt động. Và hiệu chỉnh nhiệt độ là 61,20C và thực hiện quá trình này trong vòng 2,5 giờ. Khi đó ta thu hồi được dung môi dùng để trích ly cho các thí nghiệm sau và thu được lượng dầu tảo riêng biệt có màu đậm đen. Sau đó ta đem mẫu dầu vừa chưng cất được đi cân lấy trung bình của 3 lần ta được 0,11448g từ đây ta tính được hiệu suất trích ly dùng dung môi chloroform ta trích được 14,31%.
2.3.3. D
ung môi Diethyl eter