Phương phỏp nhiễu xạ tia X (XRD) là phương phỏp được s dụng để nghiờn cứu cấu trỳc của vật liệu và xỏc định kớch thước hạt tinh thể [105].
Nguyờn tắc cơ bản của XRD là dựa vào phương trỡnh Vulf- Bragg:
2.d.sinθ = n.λ (2.40)
trong đú, n là bậc nhiễu xạ (số nguyờn); λ là bước súng của tia X; d là khoảng cỏch giữa hai mặt tinh thể; θ là gúc giữa tia tới và mặt phẳng phản xạ.
Nhiễu xạ tia X bởi hai mặt phẳng nguyờn t được biểu diễn trờn hỡnh 2.5. So sỏnh giỏ trị d với thư viện dữ liệu mẫu chuẩn sẽ xỏc định được cấu trỳc mạng tinh thể của chất cần nghiờn cứu.
Giản đồ XRD cung cấp thụng tin về cấu trỳc tinh thể và thành phần cỏc pha tinh thể. Trong đú, vị trớ và cường độ cỏc đỉnh nhiễu xạ sẽ cho biết cấu trỳc tinh thể (kiểu tinh thể, thụng số mạng, thành phần pha) khi so sỏnh với phổ tham chiếu.
Cường độ cỏc đỉnh cũn phản ỏnh hàm lượng cỏc pha tinh thể. Ngoài ra, bề rộng của chõn pic, độ đối xứng của pic, độ ổn định của đường nền sẽ giỳp xỏc định độ lớn của tinh thể.
Hỡnh 2.5: Nhiễu xạ tia X bởi
hai mặt phẳng nguyờn tử.
Để nhận diện pha tinh thể của một chất, người ta so sỏnh số lượng vạch, vị trớ vạch và cường độ của cỏc vạch nhiễu xạ tia X đo được bằng thực nghiệm, so với số liệu chuẩn của từng chất chuẩn đó cú trờncỏc phiếu JCPDS-ICDD trong tệp tin dữ liệu tinh thể nhiễu xạ vật liệu bột PDF (Powder Diffraction Files). Ngoài ra, phổ XRD cũng cho phộp xỏc định kớch thước của hạt tinh thể thụng qua bỏn độ rộng đỉnh cực đại nhiễu xạ theo phương trỡnh Scherrer (2.41):
cos . W K Dcrys , (2.41)
trong đú, Dcrys là kớch thước hạt tinh thể; K là hệ số hỡnh dạng (K = 0,9); λ là bước súng của chựm tia tới; θ là gúc nhiễu xạ; W = Wb - Ws với Wb là độ rộng n a vạch của đỉnh phổ mạnh nhất của phổ đo từ mẫu và Ws là độ rộng n a vạch của đỉnh phổ tương ứng trong phổ chuẩn của mẫu tinh thể chuẩn (thường mẫu chuẩn là tinh thể thạch anh và Ws là rất bộ nờn W≈ Wb).
Trong luận ỏn này, chỳng tụi s dụng XRD để phõn tớch cỏc mẫu bột sắt nhằm xỏc định kớch thước tinh thể và định danh sản phẩm ăn mũn cú trong mẫu trong quỏ trỡnh chế tạo cũng như trong quỏ trỡnh th nghiệm ụxi hoỏ bột sắt trong VMT nghốo ụxy bằng phương phỏp nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction).
Thiết bị thực hiện phộp đo XRD này cú model là SIEMENS D5000, đặt tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.