6. Phương pháp kết hợp sắc ký – phổ học khối lượng.
7.5 Phương pháp phổ khối phân tích định lượng
Phương pháp phổ khối phân tích định lượng có 1 số yêu cầu sau:
Mỗi hợp phần phải tồn tại ít nhất trên phổ 1 đỉnh m/e khác với đỉnh m/e của hợp phần khác.
Hàm lượng của mỗi hợp phần phải tỷ lệ tuyến tính với đỉnh m/e lựa chọn.
Độ nhạy(dòng ion đối với 1 đơn vị áp suất riêng phần) cần phải lập lại 1 %. Chất chuẩn phù hợp để so sánh.
Nguyên tắc của phương pháp phổ khối phân tích định lượng là dựa trên sự so sánh thực nghiệm với chất chuẩn. Dưới điều kiện thích hợp, chiều cao của các đỉnh m/e tỷ lệ tuyến tính với áp suất riêng của mỗi hợp phần. Đối với hỗn hợp phức tạp hiếm khi tìm được 1 đỉnh m/e phù hợp cho mỗi hợp phần cần thiết phải xây dựng một hệ phương trình liên quan giữa dòng ion của mỗi hợp phần ở mỗi số khối khác nhau. Sau đó so sánh với các giá trị tương ứng của mẫu chuẩn để giải hệ phương trình trên. Đây thực sự là 1 công việc phức tạp. Độ chính xác của phương pháp phụ thuộc vào mức độ phức tạp của hỗn hợp và bản chất của mỗi hợp phần, sai số tương đối trong giới hạn 2 đến 5%.Mặc dù vậy phương pháp khổ phối định lượng đã được sử dụng phân tích hỗn hợp hydrocacbon C3-C5, hydrocacbon bão hòa C6-C8 ancol, andehit, xeton C1-C5, dẫn xuất Cl và I ốt C1-C4, khí ô nhiễm môi trường và nhiều chất khác. Khi thực hiện ở nhiệt độ cao đã phân tích được các ancol, este thơm, steroid, flopoliphenyl, amit thẳng, halogen thơm và nitrin thơm. Phương pháp phổ khối cũng được sử dụng để phân tích các polime tử lượng cao như enzyme.
Ứng dụng phương pháp sắc ký khí khối phổ để xác định hàm lượng 3- MCPD và 1,3-DCP trong các loại tương và nước tương trên địa bàn Hà Nội
Một phương pháp với độ chọn lọc cao và độ nhạy cao đã được phát triển để xác định hàm lượng chloropropanols bao gồm 1,3-dichloropropan-2-ol (1,3-DCP) and 3-chloropropan-1,2-diol (3-MCPD) trong nước tương và tương đặc.
Mẫu được đồng nhất và trộn với dung dịch natri clorua bão hòa sau đó cho hấp thụ lên cột kielselgurh.
Các chất này được chiết bằng diethyl ether và tạo dẫn xuất với heptafluorobutyric acid anhydrid.
Các dẫn xuất được tách bằng sắc ký khí mao quản, phát hiện và định lượng bằng detector khối phổ.
Độ chính xác đạt được khá tốt với RSD% là 3-9%, độ thu hồi tính trên mẫu thêm chuẩn trên 90%. Giới hạn định lượng là 10 mg/kg, đáp ứng yêu cầu của các tổ chức trên thế giới.
Phương pháp này đã được ứng dụng để phân tích 3-MCPD và 1,3-DCP trong các loại nước tương và tương đặc trên địa bàn Hà Nội. Kết quả cho thấy sự
có mặt của 3-MCPD và 1,3-DCP trong các loại nước tương sản xuất trong nước với nồng độ cao hơn các loại nước tương nhập ngoại.
Nồng độ 3-MCPD cao nhất là 116 mg/kg. Ngược lại, các loại tương đặc bao gồm tương bần truyền thống của Việt Nam không phát hiện thấy 3-MCPD và 1,3- DCP.