Chiết tách là bước cơ bản trong quá trình phân tích, mục đích của bước này là sử dụng dung môi thích hợp cho việc chuyển toàn bộ chất cần phân tích vào dung môi chiết. Có nhiều loại dung môi có thể sử dụng, tuy nhiên dung môi lựa chọn cần hoà tan tốt nhất các chất cần chiết và không tạo phản ứng hoá học với chất chiết. Trên cơ sở tài liệu tham khảo và thực tiễn nghiên cứu, những dung môi thường được sử
dụng gồm : aceton, acetonitril, n- hexan, ethyl acetat. Việc lựa chọn phương pháp chiết tách trong phân tích dư lượng thuốc BVTV có vai trò rất lớn vì trong các mẫu thường chứa nhiều loại thuốc khác nhau, hơn nữa chúng ta thường không biết trước trong mẫu có chứa những loại thuốc gì. Chính vì vậy dung môi chiết tách mẫu phải có khả năng hoà tan nhiều loại, nhiều nhóm thuốc.
Quá trình tiến hành khảo sát dung môi chiết tách được tiến hành như sau : Cân 20g mẫu trắng (mẫu không chứa các loại thuốc BVTV), bổ sung các loại thuốc BVTV đã chuẩn bị sẵn, cho dung môi chiết vào, đồng hoá mẫu bằng máy đồng hoá tốc độ cao (8000 đến 9000 v/ph) ; lọc hỗn hợp qua phễu lọc, sử dụng trợ lọc Celite ; tráng rửa cốc nghiền mẫu hai lần, mỗi lần bằng 20 ml dung môi chiết. Lấy toàn bộ
dịch lọc cho vào phễu chiết, thêm 7 g natri clorua, 100 ml dung dịch tách, lắc mạnh 5 phút. Thu phần dung môi hữu cơ, phần nước cho tiếp 50 ml dung dịch tách tiếp tục tách lấy phần dung môi hữu cơ như trên. Hỗn hợp thu được của cả hai lần chiết tách
được loại nước bằng natri sulfate khan. Sau khi loại nước đem dịch thu được cô quay chân không ở nhiệt độ < 400C, hòa tan cặn thu được bằng dung môi aceton có chứa chất nội chuẩn triphenyl phosphate 1ppm.
Với mục đích tách chiết được nhiều loại thuốc BVTV khác nhau trong mẫu, trên cơ sở tham khảo tài liệu nghiên cứu, các tiêu chuẩn đã công bố, chúng tôi lựa chọn 3 loại dung môi để nghiên cứu khả năng tách chiết của chúng là acetone, acetonitril, ethyl acetate.
B¶ng 7. Lùa chän dung m«i chiÕt
Dung môi chiết
Hiệu quả
Acetone Ehyl acetate Aceto nitril
- Khả năng chiết Chiết tách được nhiều chất thuộc các nhóm khác nhau, có nhiều tạp trong quá trình chiết Chiết tách được nhiều chất thuộc các nhóm khác nhau, hạn chế với các chất phân cực Chiết tách được nhiều chất thuộc các nhóm khác nhau - Độ thu hồi mẫu Đáp ứng được yêu cầu Đáp ứng được yêu cầu, hạn chế với các chất phân cực Đáp ứng được yêu cầu.
Kết quả thu được cho thấy :
Ở bước chiết suất nếu sử dụng dung môi acetone hiệu quả tách các chất là tương đối cao, tuy nhiên quá trình tách cũng sẽ kéo theo nhiều tạp chất gây khó khăn trong quá trình làm sạch về sau.
Sử dụng dung môi ethyl axetate, độ thu hồi của các chất có tính phân cực sẽ
thấp.
Sử dụng dung môi acetonitril là tối ưu trong nghiên cứu này vì nó khắc phục
được cả hai nhược điểm của hai loại dung môi kể trên.