- Một tờ giấy mẫu.
2.4.4.Điểm chớp cháy cốc kín (ASTM D 93)
Điểm chớp cháy đựoc định nghĩa là “nhiệt độ thấp nhất mà tại đó khi nhiên liệu được đốt nóng, hơi hydrocacbon sẽ thoát ra tạo với không khí xung quanh một hỗn hợp mà nếu đưa ngọn lửa đến gần, chúng sẽ bùng cháy rồi phụt tắt như một tia chớp”. Trong trường hợp của dung môi sinh học, thí nghiệm này được dùng để xác định lượng ancol còn lại trong metyl este.
Điểm chớp cháy là thông số dùng để phân loại khả năng bắt cháy của các vật liệu. Điểm chớp cháy đặc trưng của metyl este tinh khiết thường cao hơn 200oC và người ta xếp chúng vào nhóm chất không bắt cháy.Tuy nhiên trong quá trình sản xuất và tinh chế metyl este, không phải tất cả metanol đều được loại khỏi sản phẩm cho nên dung môi có thể sẽ dễ bắt cháy và nguy hiểm hơn khi thao tác và bảo quản nếu điểm chớp cháy cốc kín thấp.
Nguyên tắc xác định:
Mẫu được đong vào cốc đến vạch qui định. Đưa cốc đựng mẫu vào thiết bị gia nhiệt rồi đậy kín lại. Ta tiến hành gia nhiệt và khuấy trộn đều. Khi nhiệt độ đã gần đến nhiệt độ chớp cháy chuẩn thì ta mở lỗ trên nắp và đưa ngọn lửa nhỏ qua mặt cốc với khoảng thời gian nhất định đồng thời ngừng khuấy. Điểm chớp lửa là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hỗn hợp hơi của mẫu và không khí trên bề mặt mẫu chớp lửa và ngay lập tức lan truyền khắp mặt thoáng khi có ngọn lửa đi qua.
Tiến hành:
Các thiết bị phải được rửa sạch và sấy khô trước khi tiến hành thì nghiệm. Đổ mẫu vào cốc đến đúng vạch qui định. Đậy nắp và đặt cốc vào máy, lắp nhiệt kế. Khi đến gần thời điểm thử thì ta châm ngọn lửa thử và điều chỉnh nó sao cho có dạng gần với hình cầu có đường kính 4mm. Sử dụng ngọn lửa bằng cách vặn bộ phận trên nắp
để điều khiển cửa sổ và que đốt sao cho ngọn lửa được quét qua hỗn hợp hơi trên mặt cốc trong 0,5 giây, để ở vị trí đó một vài giây rồi nhanh chóng nhấc lên vị trí cao hơn đồng thời ngừng khuấy.
Chế độ cấp nhiệt và tốc độ gia nhiệt: cấp nhiết ngay từ đầu với tốc độ tăng nhiệt độ của mẫu từ 5-6 oC/phút. Ở nhiệt độ thấp hơn điểm chớp lửa dự đoán là 15-25 oC, đồng thời bật máy khuấy tốc độ 90-120 vòng/phút. Nếu điểm chớp lửa của sản phẩm dưới 110 oC thì cứ sau mỗi lần tăng thêm 1 oC tiến hành châm lửa một lần. Nếu diêm chớp lửa của sản phẩm trên 110 oC thì cứ sau mỗi lần tăng thêm 2 oC tiến hành châm lửa một lần.