c/ Nhập li u và cp khí:
CHƯƠNG V: SẢN PHẨM VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA 5.1 Bioethanol
Xưởng thực nghiệm sản xuất bioethanol từ rơm rạ bước đầu đã tạo được ethanol có n ng độ 97% (w/w) khá tinh khiết. Tuy nhiên, do vẫn c n đang trong giai đoạn nghiên cứu thử nghiệm nên lượng ethanol sản xuất ra rất ít (khoảng 20kg m i lần hoạt động). Vì vậy, lượng ethanol sản xuất ra chưa được ứng dụng vào các mục đ ch cụ thể, hiện vẫn được t n trữ trong các bình chứa.
N ng độ ethanol sau chưng cất tinh được ác định b ng phù kế (sai số ao động trong khoảng rộng và phương pháp đo PLC độ chính xác cao). Ngoài ra, trong quá trình SS , để ác định thành phần của dịch lên men thì sau những khoảng thời gian xác định người ta sẽ tiến hành lấy mẫu để đo PLC.
Phương pháp đo nồng độ glucose và ethanol bằng HPLC
Nguyên lý: Dựa trên khả năng phân bố khác nhau của các cấu tử trên cột, khi dung môi rửa giải đi qua, các cấu tử lần lượt sẽ được rửa giải ra khỏi cột theo thứ tự tuỳ thuộc vào bản chất của các cấu tử. Những cấu tử như nhau cùng thuộc một chất) sẽ có thời gian lưu như nhau, nhờ vào đó máy PLC có thể tách h n hợp nhiều chất ra khỏi nhau. Do diện tích bề m t tiếp xúc của pha t nh lớn, PLC có độ phân tách khá cao. Cột sử dụng là SH101, cột này có thể đo đường, acid hữu cơ, u ural và các dẫn xuất, các al ehy e và rượu.
Hình 5.1. Máy HPLC c a phòng thí nghi m lư ng sinh học.
lucose, ethanol và ylose được ác định n ng độ b ng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng pha động là dung dịch H2SO4 0.005N.
Đo ung ịch chu n: Chu n bị các dung dịch chu n glucose, ethanol và ylose để khảo sát quan hệ chất – thời gian lưu, n ng độ - diện tích peak.
Thời gian lưu của các chất: các chất chu n được pha chính xác theo n ng độ định trước, đo b ng máy sắc khí hiệu năng cao PLC để ác định thời gian lưu.
Căn cứ vào thời gian lưu của từng chất và so sánh với chất chu n, có thể kết luận về thành phần các chất có trong dung dịch mẫu.
5.2. Syngas
Để tối ưu hoạt động của hệ thống biomass boiler, khí syngas sinh ra trong quá trình than hóa sẽ được lấy mẫu đem ác định thành phần các chất khí trong h n hợp. Quá trình phân tích thành phần kh được thực hiện b ng thiết bị GC.
Thiết bị GC g m: đầu dò TCD, thiết bị đánh lửa điện, bình chứa khí Heli, cột silicagel, computer.
Thông tin về máy GC-2014 Shimadzu Gas chromatography, cột :60/80 carboncen -1000- ’* ss 2. mm T. , Nhiệt độ lò : 35oC phút đến 225oC ( tang 20 oC / phút). Khí mang Argon: tốc độ ng ml phút, đầu dò TCD, thể tích tiêm mẫu 0.6 ml, phần mềm xử lý kết quả GC real time analysis do nhà sản xuất cung cấp.
Hình 5.2. và 5.3 M y ể ồ ịnh thành ph n khí trong hỗn h p.
Nguyên lý hoạt động: h n hợp khí cần phân tích sẽ được cho vào injector (vị trí tiêm mẫu), h n hợp khí sẽ được kh trơ heli ẫn qua cột silicagel, tại đây quá trình tương tác diễn ra. M i chất kh đều có nhiệt độ và thời gian lưu trong hạt silicagel nhất định. Khi nhiệt độ tăng lớn hơn nhiệt độ của chất kh đó, silicagel nhả khí do sự tương tác linh động của silicagel và phân tử khí, khí sẽ thoát ra ngoài sau một khoảng thời gian lưu nhất định và đi đến etector đầu dò). Detector giúp bắt tín hiệu của kh thoát ra, ác định số phân tử khí mà chất kh đó có là bao nhiêu trong khoảng thời gian lưu đó và như vậy sẽ xuất hiện peak trên computer. Diện t ch peak tương quan với số phân tử khí vì vậy dựa vào diện t ch peak người ta có thể t nh được n ng độ % của chất khí.
Cách vận hành: bật thiết bị đánh lửa, khởi động hệ thống, cài đ t nhiệt độ trong khoảng từ 35oC-225oC, lập đường chu n của O2 b ng bơm kh chu n O2 vào thiết bị, xác định khí O2 ở những n ng độ khác nhau, từ đó ta có đ thị đường chu n là đường tuyến t nh. Tương tự xây dựng đường chu n cho CO, CO2 , H2, N2 v.v.. Lẫy mẫu h n hợp khí cần phân tích, cho vào injector, sau một thời gian chạy GC sẽ cho ra kết quả, dựa vào đường chu n và kết quả ác định được thành phần và n ng độ khí có trong h n hợp khí.