Nhận xột:STT Ure
3.2.6. Tinh chế sản phẩm.
Sản phẩm sau khi sục khớ Clo, đem lọc và sấy thường cú lẫn nhiều tạp chất cả vụ cơ và hữu cơ như: HCl, NaCl, axớt dicloisoxianuric... do đú cần thiết phải cú bước tinh chế sản phẩm làm cho sản phẩm tinh khiết hơn đạt tiờu chuẩn cụng nghiệp.
2040
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25
Tốc độ sục khí
H%
Cỏch tinh chế: Đầu tiờn ta cho hỗn hợp sản phẩm thu được rửa nhanh qua nước, cỏc tạp chất vụ cơ do cú độ tan rất lớn nờn bị rửa theo nước, cũn lại hỗn hợp gồm axớt đicloisoxianuric và axớt tricloisoxianuric.
Để tỏch riờng axớt tricloisoxianuric ta cho hỗn hợp trờn vào dung dịch NaOH, thỡ chỉ axớt đicloisoxianuric tan cũn axớt tricloisoxianuric khụng tan, ta tỏch riờng ra. axớt dicloisoxianuric tan trong NaOH tạo muối NaDCC. Ta lấy axớt tricloisoxianuric sấy khụ, thu sản phẩm và đem chế biến thành dạng viờn hoặc dạng bột.
3.2.7. Xỏc định cấu trỳc sản phẩm axớttricloisoxianuric
Sản phẩm thu được, chỳng tụi tiến hành kiểm tra bằng đo điểm chảy và quang phổ hồng ngoại, tử ngoại, phổ cộng hưởng từ hạt nhõn cũng như phõn tớch hàm lượng clo trong sản phẩm.
3.2.7.1. Hằng số vật lý và trạng thỏi
Axit tricloisoxianuric dạng bột trắng, hắc mựi Clo, nhiệt độ núng chảy 246 đến 248 0C, hàm lượng Clo hữu hiệu 91%pH (dd 1%) = 3 đến 4
3.2.7.2. Phổ hồng ngoại của axớt tricloisoxianuric Trờn phổ đồ thu được cỏc pic cú tần số:
ν = 3017,79 cm-1 và 2842,66 cm-1 đặc trưng cho dao động của nhúm OH. So với cường độ của nhúm OH trờn phổ đồ của CA thỡ ở đõy cú cường độ yếu hơn, chứng tỏ rằng ở đõy cú sự chuyển húa của nhúm OH sang một dạng khỏc.
ν = 1722,23 cm-1 cú cường độ khỏ mạnh đặc trưng cho dao động của nhúm C=O v = 1470,27 cm-1, 1393,46 cm-1 và 1054,23 cm-1 là dao động của liờn kết C-N vũng. v = 773,83 cm-1 đặc trưng cho dao động của nhúm N-Cl đỳng như theo tài liệu về phổ đó chỉ ra. Điều đú chứng tỏ axớt tricloisocyanuric đó được tạo ra.
KẾT LUẬN
:
Từ những kết quả thu được ở trờn phổ đồ cũng như xỏc định một số hằng số vật lý của axớt tricloisoxianuric chỳng tụi nhận thấy axớt tricloisoxianuric thu được hoàn toàn phự hợp với cụng thức cấu tạo đó được xỏc định trong cỏc tài liệu tham khảo. Đồng thời chỳng tụi cũng đó xỏc định được sản phẩm phụ tricloisoxianuric cú cụng thức húa học đỳng như dự kiến.
Trong quỏ trỡnh thực nghiệm chỳng tụi nhận thấy rằng, thực tế khi clo húa axớt xianuric thỡ sản phẩm thường cho ta là hỗn hợp của axớt Dicloisoxianuric (DCCA) và axớt tricloisoxianuric (TCCA) và được sinh ra bằng quỏ trỡnh tinh chế sản phẩm.
Để thu được hiệu suất phản ứng cao, hàm lượng clo hữu hiệu cao cần lưu ý:
- Tốc độ sục khớ clo vào phải đều để duy trỡ pH ổn định theo yờu cầu thỡ tốc độ clo húa mới nhanh, hiệu suất cao
- Đõy là phản ứng dị thể giữa pha khớ và pha lỏng do đú phải khuấy để tăng bề mặt tiếp xỳc giữa cỏc pha, tăng hiệu quả clo húa.
- Phản ứng clo hoỏ cần làm lạnh ở nhiệt độ thớch hợp là 200C - 250C để hạn chế sản phẩm phụ, hiệu suất cao, sản phẩm sạch.
PHẦN 4: KẾT LUẬN
Sau thời gian thực nghiệm chỳng tụi đó thu được một số kế quả như sau:
1. Nghiờn cứu qui trỡnh tổng hợp cianuric từ urờ trong phũng thớ nghiệm với cỏc thụng số tối ưu như sau :
+Nhiệt độ phản ứng : 260-2800C +Thơỡ gian phản ứng : 2 giờ
+Tỷ lệ khối lượng xỳc tỏc: NH4Cl : Urờ là 1:50 +Hiệu suất đạt : 80-85%
2. Đó xỏc định cấu trỳc sản phẩm bằng phổ hồng ngoại và cỏc hằng số vật lý.
3. Đó nghiờn cứu qui trỡnh tổng hợp axớt tricloisoxianuric từ axớt xianuric trong phũng thớ nghiệm với cỏc thụng số tối ưu như sau:
+ Nhiệt độ phản ứng 20 đến 25oC + Thời gian phản ứng : 2 giờ
+ Tỉ lệ khối lượng : axớt xianuric : NaOH là 1: 3,2; pH thớch hợp là 12 + Hàm lượng clo hữu hiệu là 91%
+ Hiờu suất đạt 70- 80%
4. Cấu trỳc sản phẩm đó được xỏc định bằng cỏc phương phỏp hoỏ học và vật lớ như: phổ hồng ngoại,. Đó phõn tớch đỏnh giỏ chất lượng sản phẩm đạt tiờu chuẩn kĩ thuật
+ Axớt tricloisoxianuric dạng bột trắng cú mựi hắc clo, hàm lượng clo hữu hiệu 91%, pH dung dịch 1% là từ 3 – 4, độ ẩm < 0,5% .
5. Kiến nghị và đề xuất: với những kết quả đó nghiờn cứu, việc sản xuất axớt
tricloisoxianuric từ nguyờn liệu trong nước là hoàn toàn cú thể thực hiện được vỡ cụng
nghệ khụng quỏ phức tạp, hiệu suất phản ứng khỏ cao, giỏ thành sản phẩm hợp lớ. Đề nghị được tiếp tục nghiờn cứu, hoàn thiện cụng nghệ để đưa vào ứng dụng sản xuất thực tế.
