Nhận xột:STT Ure
3.2.1. Khảo sỏt tỷ lệ axitxianuric /NaOH
Tiến hành khảo sỏt với cỏc lượng NaOH nguyờn chất khỏc nhau. Kết quả được ghi trong bảng 1 và được biểu diễn trong đồ thị 1.
Bảng 1: ảnh hưởng của lượng NaOH đến hiệu suất phản ứng.
CA (g) 12,9 12,9 12,9 12,9 12,9 12,9
NaOH (g) 4 8 12 12,8 15 16
Hiệu suất (%) 20% 50% 70% 80% 80% 80%
Đồ thị 1: ảnh hưởng của lượng NaOH đến hiệu suất phản ứng
Qua bảng 1 và đồ thị 1 ta thấy tỷ lệ axit xianuric /NaOH tối ưu là 12,9g/12,8g tương đương với tỷ lệ số mol axit xianuric / số mol NaOH là 1/3,2
Qua thực tế nghiờn cứu chỳng tụi nhận thấy rằng nếu dựng lượng NaOH quỏ lớn thỡ thời gian phản ứng phải kộo dài thờm, tốn NaOH và Clo, điều này là khụng kinh tế. Cũn nếu dựng lượng NaOH quỏ nhỏ thỡ axit xianuric bị hoà tan khụng hoàn toàn, do đú khi sục khớ Clo vào axit xianuric sẽ bị thoỏi biến theo phản ứng:
2 C3H3N3O3 + 9 Cl2 + 18 NaOH -> 6 CO2 + 3N2 + 18 NaCl + 12 H2 làm cho hiệu suất phản ứng giảm.
3.2.2. Khảo sỏt nhiệt độ
Yếu tố nhiệt độ cú ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất phản ứng, nếu nhiệt độ quỏ cao sẽ làm giảm khả năng thế clo vào phõn tử axit xianuric. Đồng thời xảy ra quỏ trỡnh phỏ vũng tri azine nhanh tạo NCl làm giảm hiệu suất của phản ứng, tốn nhiều clo, hơn
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 4 8 12 12.8 15 16 Hiệu Suất(%) Lợng NaOH (g)
nữa cũn cú thể gõy nổ. Nếu nhiệt độ quỏ thấp thời gian khơi mào phản ứng và thực hiện duy trỡ phản ứng lõu hơn.
Để khảo sỏt nhiệt độ phản ứng chỳng tụi lấy cựng một lượng axit xianuric như nhau, chỉ cú nhiệt độ là thay đổi trong từng thớ nghiệm.
Kết quả được ghi ở bảng 2 và được biểu diễn ở đồ thị 2.
Bảng 2: ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng Đồ thị 2: ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng
Nhiệt độ (oC) 0 5 10 15 20 25 30 40
Hiệu suất (%) 32 51 58 66 76 80 67 63
Yếu tố nhiệt độ cú ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất phản ứng. Nếu nhiệt độ quỏ cao sẽ làm giảm khả năng thế Clo vào phõn tử Axit xianuric. Đồng thời xảy ra quỏ trỡnh phỏ vũng Triazine tạo NCl3 làm giảm hiệu suất của phản ứng, tốn nhiều Clo, hơn nữa cũn cú thể gõy nổ. Nếu nhiệt độ quỏ thấp thời gian khơi mào và duy trỡ thực hiện phản ứng lõu hơn.
Qua đồ thị ta thấy nhiệt độ tối ưu của phản ứng là 20 đến 25 0C. Nếu khi ta tăng nhiệt độ lờn cao hơn thỡ hiệu suất phản ứng giảm do phản ứng này là phản ứng dị thể, phỏt nhiệt nờn khi nhiệt độ tăng khụng chỉ làm tăng phản ứng chớnh mà cũn tạo điều kiện cho phản ứng phụ xảy ra, trong hỗn hợp phản ứng do tạo NaCl mà sản phẩm axớt tricloisoxianuric lại rất kộm ổn định khi cú mặt muối.
3.2.3. Khảo sỏt thời gian
Với khoảng nhiệt độ thớch hợp là 25 oC chỳng tụi tiếp tục khảo sỏt sự phụ thuộc hiệu suất phản ứng vào thời gian nhằm tỡm ra thời gian tối ưu cho phản ứng và thu được hiệu suất cao nhất.
Kết quả được ghi trong bảng 3 và được biểu diễn trờn biểu đồ 3. Bảng 3: ảnh hưởng của thời gian tới hiệu suất phản ứng
Thời gian (phút) 45 60 80 100 120 150
Hiệu suất (%) 30 53 60 72 80 80
Đồ thị 3: ảnh hưởng của thời gian tới hiệu suất phản ứng
Qua đồ thị ta xỏc định được thời gian phản ứng thớch hợp là 2 giờ. Nếu kộo dài thờm thời gian phản ứng thỡ hiệu suất phản ứng vẫn khụng tăng nữa mà chỉ tiờu tốn clo dư thừa. Cũn nếu thời gian quỏ ngắn thỡ phản ứng Clo hoỏ xảy ra khụng hoàn toàn để tạo ra axớt tricloisoxianuric.