CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3Nhân dạng Ti+4 trong và ngoài mạng MCM-41 bằng phổ tán xạ Raman
xạ Raman
Ti- MCM-41 là chất xúc tác có hoạt tính và độ chọn lọc cao cho phản ứng oxi hoá chọn lọc các hợp chất hữu cơ trong điệu kiện mên, bởi nó kết hợp những ưu điểm của khả năng phối trí cao của ion Ti(IV) với tính kị nước của mạng lưới silicat. Trong vật liệu Ti-MCM-41, Titan có thể tồn tại hai dạng: Titan trong mạng tinh thể và Titan ngoài mạng tinh thể ở dạng TiO2 (anatas). Hoạt tính xúc tác của Ti-MCM-41 tăng theo hàm lượng Ti trong mạng, trong khi đó dạng Ti ngoài mạng làm giảm bề mặt riêng, hoạt tính và độ chọn lọc xúc tác. Vì vậy, vấn đề nhận dạng và xác định các dạng Titan trong vật liệu rất quan trọng đối với quá trình tổng hợp xúc tác [11]
Phép đo phổ tán xạ Raman là một phép đo vô cùng quan trọng trong nghiên cứu câu trúc vật lí. Ngoài ưu điiểm không phá hỷ mẫu nó còn có khả năng xác định cấu trúc nano và các mặt liên kết trên bề mặt vật liệu. Phổ Raman chỉ ra các vạch đặc trưng, tiêu biểu cho các nhóm nguyên tử tại tần số xác định. Cường độ vạch phổ tỉ lệ với thành phần riêng biệt của hỗn hợp.
Hình 23: Phổ tán xạ Raman của mẫu M1
Hình 24: Phổ tán xạ Raman của mẫu M3
200 400 600 800 1000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 150.41 430.05480.06 609.89 810.32 970.02 Raman Ti-MCM-41 c o u n ts Raman shift/ cm-1 200 400 600 800 1000 1200 60000 70000 80000 90000 100000 150.35 480.14 429.35 Raman MCM-41 c o u n t s Raman shift/ cm-1
Hình 25: Phổ tán xạ Raman của mẫu M4
Hình 26: Phổ Raman của mẫu M5
Phổ Raman của mẫu MCM-41 với những pic đặc trưng 150, 430 và 480 cm-1. Trong khi đó phổ Raman của Ti-MCM-41 gồm các pic đặc trưng cho dao động bất đối xứng của liên kết Si-O-Ti trong mạng cấu trúc MCM-41 như 810 cm-1 và đặc biệt là 970 cm-1. Hàm lượng Titan trong mạng tỉ lệ thuận với cường độ nhóm pic này. Ngoài ra trên ảnh phổ thấy pic 610 cm-1 thể hiện sự có mặt của Titan anatas. Điều này không hề mâu thuẫn với kết quả XRD. Bởi lẽ trong giản đồ nhiễu xạ tia X sự có mặt của Titan anatas quá nhỏ (dưới 5%), không thể nhân biết được. Qua đó một lần nữa khẳng định nhiễu xạ Raman là một phương pháp rất nhạy được dùng có hiệu quả trong việc nhân biết sự có mặt của Titan trong và ngoài mạng.
3.4 Đánh giá hoạt tính xúc tác của vật liệu Ti-MCM-41 trong phản ứng oxi hóa chon lọc metyl oleat.