- Oxi húa Me2+
3.1.5.Khảo sỏt ảnh hƣởng của nhiệt độ tạo gel
CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.5.Khảo sỏt ảnh hƣởng của nhiệt độ tạo gel
Điều chế cỏc gel với tỷ lệ mol Mn/Fe=1:1, pH = 4 và ở nhiệt độ tạo gel khỏc nhau (400C, 600C, 800C, 1000C). Gel được sấy khụ và nung ở 5500
C trong 2h. Tiến hành ghi giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu. Kết quả chỉ ra ở hỡnh 3.4.
Trờn giản đồ ta thấy mẫu điều chế từ gel hỡnh thành ở nhiệt độ 400C cú lẫn pha FeFe2O4. Đối với cỏc mẫu điều chế ở nhiệt độ tạo gel 600
C, 800C, 1000C cú duy nhất oxit hỗn hợp Fe2O3-Mn2O3. Chỳng tụi chọn nhiệt độ tạo gel là 800C để tổng hợp vật liệu. Mn2O3 Fe2O3 Mn3O4 Mn/Fe=1/9 Mn/Fe=1/3 Mn/Fe=1/1 Mn/Fe=3/1 Mn/Fe=9/1
Hỡnh 3.4. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu ở cỏc nhiệt độ tạo gel khỏc nhau
Mẫu tổng hợp theo tỷ lệ mol Mn/Fe=1:1, tỷ lệ mol kim loại (Mn+Fe)/PVA=1:3; pH=4, nhiệt độ tạo gel là 800C, nhiệt độ nung 5500
C trong 2h được phõn tớch hỡnh thỏi học bằng kớnh hiển vi điện tử quột (SEM).
Hỡnh 3.5 . Ảnh SEM của mẫu nung ở 5500C
Trờn hỡnh (3.5) cho thấy mẫu điều chế ra rất xốp, với cấu trỳc nano với nhiều lỗ trống. Trong quỏ trỡnh PVA tạo gel với cỏc ion kim loại, một mặt PVA phõn bố đồng đều cỏc ion kim loại trong mạng lưới cấu trỳc, mặt khỏc khi chỏy PVA đó làm cho quỏ trỡnh tổng hợp đốt chỏy tức thời tạo ra sản phẩm oxit cú cấu trỳc
FeFe2O4 Mn2O3 Fe2O3 1000C 800 C 600 C 400 C
nano với nhiều lỗ trống (hỡnh 3.5). Diện tớch bề mặt riờng của ụxớt hỗn hợp Fe2O3-Mn2O3 được xỏc định bằng phương phỏp BET là 68,5 m2/g và kớch thước hạt cỡ 25nm.