- Oxi húa Me2+
2.2.Cỏc phƣơng phỏp nghiờn cứu đặc trƣng vật liệu
Cỏc phương phỏp đỏnh giỏ đặc trưng vật liệu tổng hợp sử dụng trong luận văn [11,12,13]:
- Phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) - Phương phỏp hiển vi điện tử (SEM) - Phương phỏp hấp phụ đẳng nhiệt (BET)
Phƣơng phỏp nhiễu xạ Rơnghen
Kĩ thuật nhiễu xạ tia X cung cấp một số thụng tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiờn cứu như: Sự tồn tại cỏc pha định tớnh, định lượng, hằng số mạng tinh thể, kớch thước mạng tinh thể, sự kộo căng micro, sự kộo căng trong giới hạn mạng tinh thể do khuyết tật trong mạng tinh thể gõy ra. Thờm vào đú sử dụng kĩ thuật Fourier phõn tớch hỡnh dạng của pic thu được sự phõn bố kớch thước của cỏc vi tinh thể.
Sự tồn tại pha định tớnh, định lượng được nhận dạng chủ yếu dựa vào vị trớ, cường độ, diện tớch thu được từ nhiễu xạ nghiờng.
Hằng số mạng của tinh thể: trờn cơ sở cỏc giỏ trị d thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta tớnh được hằng số mạng của hạt tinh thể thụng qua cỏc biểu thức:
Hệ lập phương d21 hkl = h
2
+ k2 + l2 a2
Trong đú : h, k, l là chỉ số Miller của họ mặt mạng. dhkl (Å) là khoảng cỏch giữa hai mặt mạng kề nhau trong họ mặt mạng trờn, được xỏc định trờn giản đồ nhiễu xạ tia X. a, b, c là cỏc thụng số mạng cần xỏc định.
Kớch thước hạt tinh thể thu được từ nhiễu xạ tia X được tớnh theo cụng thức Scherrer:
r = Kλ Bsize.cosθB
Trong đú: λ (Å): độ dài bước súng tia X khi dựng anot Cu; K ≈ 0,9. r: là kớch thước hạt tinh thể (Å). Bsize (radian): bề rộng tại một nửa chiều cao của
pic gõy ra bởi kớch thước hạt tinh thể. θB là gúc Bragg.
Phƣơng phỏp kớnh hiển vi điện tử
Phương phỏp kớnh hiển vi điện tử quột (SEM - Scanning Electronic Microscopy).
Phương phỏp SEM được sử dụng để xỏc định hỡnh dạng và cấu trỳc bề mặt của vật liệu. Ưu điểm của phương phỏp SEM là cú thể thu được những bức ảnh 3 chiều chất lượng cao và khụng đũi hỏi phức tạp trong khõu chuẩn bị mẫu. Tuy nhiờn phương phỏp SEM cú độ phúng đại nhỏ hơn so với phương phỏp TEM. Phương phỏp SEM đặc biệt hữu dụng, bởi vỡ nú cho độ phúng đại cú thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hỡnh ảnh rừ nột, hiển thị hai chiều phự hợp cho việc phõn tớch hỡnh dạng và cấu trỳc bề mặt.
Phƣơng phỏp đo diện tớch bề mặt BET
Hiện nay phương phỏp BET được ứng dụng rất phổ biến để xỏc định diện tớch bề mặt riờng của cỏc chất hấp phụ rắn.
Quỏ trỡnh xỏc định diện tớch bề mặt được tiến hành trờn mỏy Autochem II 2920 tại phũng thớ nghiệm cụng nghệ lọc hoỏ dầu và vật liệu xỳc tỏc, Trường đại học Bỏch khoa Hà Nội. Trước tiờn, mẫu vật liệu được làm sạch hơi nước và tạp chất trong dũng He. Quỏ trỡnh hấp phụ vật lớ N2 được tiến hành trong dũng N2 ở nhiệt độ -170 đến -180oC (sử dụng N2 lỏng làm chất làm lạnh). Lượng N2 hấp phụ và khử hấp phụ được xỏc định bằng detector TCD.
2.3. Phƣơng phỏp hấp phụ